[發明專利]硅?鍺合金量子點的合成方法

有效

• 申請號: 201610458805.X
• 申請日: 2016-06-23
• 公開（公告）號: CN106085427B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 謝宇;徐江華;李家旭;宋健華;吳勇民;凌云;張建國
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司11212
• 代理人: 談杰

技術領域

本發明涉及一種硅-鍺合金量子點的合成方法，屬于材料領域。

背景技術

硅基光子學工藝已經日益發展成為一門成熟的技術，在硅基探測器、太陽能電池等方面得到了廣泛的應用和發展。尤其近年來鍺硅低維量子結構在探測和發光領域的應用日益引起廣泛的關注，由于鍺材料的載流子遷移率遠大于硅，且較窄的帶隙使得鍺比硅有更優異的光學特性，使得硅基鍺量子點的研究引起了更多重視。此外，理論和實驗表明，高密度、排列有序和均勻的鍺量子點對于后期的器件特性有著重要意義。

現有技術中制備的硅量子點或硅鍺核殼結構量子點產量很低，氧化程度很高。

發明內容

本發明的目的是提供一種硅-鍺合金量子點的合成方法，制得的硅納米顆粒產量很高，氧化程度很低，具有很大的實用價值。

一種硅-鍺合金量子點的合成方法，具體步驟為：

(1)將1.5g金屬鈉，放入裝有50ml甲苯的圓底燒瓶中，并加入0.04-0.06g二苯甲酮作指示劑，在120℃Ar氣氛下加熱回流至體系變為紫色或深藍色，蒸出收集甲苯、密封、瓶內充Ar保護氣體，備用；

(2)在三頸瓶中加入100ml甲醇，通入Ar氣體保護，再添加0.5g鎂屑進行反應，反應停止后，在Ar氣氛下75-80℃加熱回流2-3h，然后蒸出收集甲醇、密封、瓶內充Ar保護氣體，備用；

(3)把(1)步驟得到的甲苯用針管轉移至三頸瓶中，加液氮冷凍-真空抽氣三次循環；

(4)將(3)步驟得到的裝有甲苯的三頸瓶，(2)步驟得到的裝有甲醇的三頸瓶轉移至手套箱中；

(5)用針管向三頸瓶中的甲苯中加入0.003mol SiCl₄和0.0003mol GeCl₄,攪拌60分鐘再加入0.5ml SiCl₃-C1₂H₂₅或GeCl₃-C₂H₅,攪拌60分鐘；

(6)在裝有甲苯的三頸瓶兩側橡膠塞中插入枕頭，用來排氣，用針管按0.1ml/min的速度加入25ml的氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液,LiAlH₄的濃度為1mol/L，之后攪拌180分鐘，看到生成黑色顆粒；

(7)繼續在裝有甲苯的三頸瓶中加入(2)步驟得到的甲醇,攪拌8小時，有白色固體生成，形成懸濁液；

(8)將三頸瓶用橡皮塞封口，拿出手套箱，用旋轉蒸發法將溶劑蒸干，待冷卻至室溫后，加入正己烷，振蕩以溶解黑色顆粒，得到正己烷溶液；

(9)將正己烷溶液用0.22μm的PVDF膜真空抽濾，得到淺黃色或黃色的正己烷溶液；

(10)用波長下限為320nm的紫外燈照正己烷溶液，看到藍色熒光；

(11)光學觀察看到藍光后，將正己烷溶液反復滴在不含Al,Si,O,Li,Cl元素的基片上，作XPS表征，確定硅的化學狀態，同時確定溶液中的元素成分，如果XPS確定是非氧化態的硅，則做TEM表征，觀察硅粒子；

(12)將正己烷溶液在真空烘箱中60℃干燥一晚，得到黃色的膠狀物質；

(13)將膠狀物質在Ar氣氛中，90℃燒結3小時，使硅表面的碳基發生碳化，得到碳包覆的硅納米顆粒。

本發明的技術效果是：

1、利用反應生成帶烷基的硅粒子溶解于正己烷中，將硅量子點轉移到有機溶劑相中，從而進一步去除雜質；2、根據需要應用的硅量子點粒徑，利用PVDF膜過濾，將需要的硅量子點與其它粒徑硅量子點及雜質進一步分離；3、操作方法簡便，所需設備簡單，反應條件溫和，成本較低，生產安全可靠，產品純度高，產率高，在光電信息傳輸、存貯、處理、運算和顯示等方面有應用價值。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步說明。

實施例1：

一種硅-鍺合金量子點的合成方法，具體步驟為：

(1)將1.5g金屬鈉，放入裝有50ml甲苯的圓底燒瓶中，并加入0.04g二苯甲酮作指示劑，在120℃Ar氣氛下加熱回流至體系變為紫色或深藍色，蒸出收集甲苯、密封、瓶內充Ar保護氣體，備用；

(2)在三頸瓶中加入100ml甲醇，通入Ar氣體保護，再添加0.5g鎂屑進行反應，反應停止后，在Ar氣氛下75℃加熱回流2h，然后蒸出收集甲醇、密封、瓶內充Ar保護氣體，備用；

(3)把(1)步驟得到的甲苯用針管轉移至三頸瓶中，加液氮冷凍-真空抽氣三次循環；