[發(fā)明專利]硅?鍺合金量子點的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610458805.X
• 申請日: 2016-06-23
• 公開（公告）號: CN106085427B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝宇;徐江華;李家旭;宋健華;吳勇民;凌云;張建國
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11212
• 代理人: 談杰

1.一種硅-鍺合金量子點的合成方法，其特征為：具體步驟為：

（1）將1.5 g金屬鈉，放入裝有50 mL甲苯的圓底燒瓶中，并加入0.04-0.06g二苯甲酮作指示劑，在120℃Ar氣氛下加熱回流至體系變?yōu)樽仙蛏钏{色，蒸出收集甲苯、密封、瓶內(nèi)充Ar保護氣體，備用；

（2）在三頸瓶中加入100mL甲醇，通入Ar氣體保護，再添加0.5g鎂屑進行反應，反應停止后，在Ar氣氛下75-80℃加熱回流2-3h，然后蒸出收集甲醇、密封、瓶內(nèi)充Ar保護氣體，備用；

（3）把（1）步驟得到的甲苯用針管轉(zhuǎn)移至三頸瓶中，加液氮冷凍-真空抽氣三次循環(huán)；

（4）將（3）步驟得到的裝有甲苯的三頸瓶，（2）步驟得到的裝有甲醇的三頸瓶轉(zhuǎn)移至手套箱中；

（5）用針管向三頸瓶中的甲苯中加入0.003 mol SiCl₄和0.0003 mol GeCl₄, 攪拌60分鐘再加入0.5 mL SiCl₃-C₁₂H₂₅ 或 GeCl₃-C₂H₅, 攪拌60分鐘；

（6）在裝有甲苯的三頸瓶兩側(cè)橡膠塞中插入針頭，用來排氣，用針管按0.1 mL/min的速度加入25 mL的氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液, LiAlH₄ 的濃度為1mol/L，之后攪拌180分鐘，看到生成黑色顆粒；

（7）繼續(xù)在裝有甲苯的三頸瓶中加入（2）步驟得到的甲醇, 攪拌8小時，有白色固體生成，形成懸濁液；

（8）將三頸瓶用橡皮塞封口，拿出手套箱，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法將溶劑蒸干，待冷卻至室溫后，加入正己烷，振蕩以溶解黑色顆粒，得到正己烷溶液；

（9）將正己烷溶液用0.22 μm的 PVDF 膜真空抽濾，得到淺黃色或黃色的正己烷溶液；

（10）用波長下限為320nm的紫外燈照正己烷溶液，看到藍色熒光；

（11）光學觀察看到藍光后，將正己烷溶液反復滴在不含Al, Si, O, Li,Cl元素的基片上，作XPS表征，確定硅的化學狀態(tài)，同時確定溶液中的元素成分，如果XPS確定是非氧化態(tài)的硅，則做TEM表征，觀察硅粒子；

（12）將正己烷溶液在真空烘箱中60℃干燥一晚，得到黃色的膠狀物質(zhì)；

（13）將膠狀物質(zhì)在Ar氣氛中，90℃燒結(jié)3小時，使硅表面的碳基發(fā)生碳化，得到碳包覆的硅納米顆粒。