[發明專利]一種制備多取代吡咯類化合物的方法

有效

• 申請號: 201610457659.9
• 申請日: 2016-06-21
• 公開（公告）號: CN107522645B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 萬伯順;李騰飛;吳凡
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D207/34
• 分類號: C07D207/34;C07D409/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種制備多取代吡咯類化合物的方法, 其特征在于：

反應式為；

具體為2H-氮雜丙烯啶衍生物1和單炔類化合物2為原料合成多取代吡咯類化合物3，其中，R¹、R²分別為C1-C8烷基、萘基、噻吩基、苯基或取代的苯基，苯基上的取代基為C1-C8烷基、烷氧基、F、Cl、NO₂中的一種、二種或三種；R³為C1-C8烷基、苯基或取代的苯基，苯基上的取代基為C1-C8烷基、烷氧基、F、Br中的一種、二種或三種，R⁴為C1-C8烷基、酯基或甲酰基；

所述催化劑為Cp*Ru(COD)Cl、[Cp*RuCl]₄或[Cp*RuCl₂]₂中一種或兩種以上；

所述溶劑為1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、四氫呋喃、1, 4-二氧六環或N,N-二甲基甲酰胺中的一種或兩種以上。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：R¹為噻吩基；R²為苯基；R³為苯基；R⁴為酯基。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：2H-氮雜丙烯啶衍生物1和單炔類化合物2的摩爾比例為1:1-1:10。

4.按照權利要求1 所述的方法，其特征在于：所加入的催化劑的量與2H-氮雜丙烯啶衍生物1的摩爾比為0.05:1-0.1:1。

5.按照權利要求1 所述的方法，其特征在于：所述溶劑的用量與2H-氮雜丙烯啶衍生物1的用量比為10 ml/mmol-20 ml/mmol。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：通入惰性氣體，惰性氣體為氬氣或氮氣。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：反應溫度為20℃-120℃，反應時間為12 h-24 h。

8.按照權利要求7所述的方法，其特征在于：反應溫度為80℃-100℃。

9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

具體操作步驟如下：

反應管抽真空后通惰性氣體置換，加入催化劑和溶劑，然后加入2H-氮雜丙烯啶衍生物1和單炔類化合物2，在20 ℃-120 ℃條件下反應12 h-24 h；反應結束后，用旋轉蒸發儀抽掉溶劑，固體溶于二氯甲烷上樣進行硅膠柱層析，得到多取代吡咯類化合物3。