[發(fā)明專(zhuān)利]一種地佐辛A晶型及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610456817.9
• 申請(qǐng)日: 2016-06-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107522625A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王慶輝;牛明玉;馬立金;張沛;王偉;胡麗娜;朱圣紅
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)江蘇海慈生物藥業(yè)有限公司;揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C215/64
• 分類(lèi)號(hào): C07C215/64;C07C213/10;A61K31/137;A61P25/04
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司32243
• 代理人: 盧霞

1.一種地佐辛A晶型，其特征在于，使用Cu-Kα射線輻射，以2θ角度表示的X射線粉末衍射，在9.261±0.1，11.142±0.1，12.334±0.1，13.007±0.1，14.068±0.1，14.709±0.1，15.142±0.1，18.538±0.1，19.420±0.1，19.675±0.1，23.218±0.1，24.720±0.1，25.710±0.1，27.183±0.1，28.081±0.1，28.348±0.1，31.040±0.1度處具有特征峰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地佐辛A晶型，其特征在于，其具有如圖1所示的X-射線粉末衍射譜圖。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地佐辛A晶型，其特征在于，其IR(KBR，Am^-1)數(shù)據(jù)為：3366、3316、3271、2965、2913、2852、2685、1621、1581、1488、1442、1377、1349、1291、1265、1230、1198、1143、1132、1093、1073、1052、1021、988、964、945、935、897、868、826、804、772、718、699、639、626、538、511、487、和416Am^-1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地佐辛A晶型，其特征在于，其具有如圖2所示的紅外衍射圖。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地佐辛A晶型，其特征在于，其DSC顯示熔點(diǎn)為168.15℃。

6.如權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的地佐辛A晶型的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將地佐辛粗品溶于有機(jī)溶劑中，加熱至回流后過(guò)濾；

2)降溫析晶，過(guò)濾，干燥得地佐辛A晶型。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的地佐辛A晶型的制備方法，其特征在于，所述的步驟1)中有機(jī)溶劑為醇。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的地佐辛A晶型的制備方法，其特征在于，所述的步驟1)中常用醇類(lèi)為甲醇或乙醇。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的地佐辛A晶型的制備方法，其特征在于，所述的步驟1)中地佐辛粗品與有機(jī)溶劑的重量體積比為1g：(10-20)ml。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的地佐辛A晶型的制備方法，其特征在于，所述的步驟2)中析晶溫度范圍為-5-30℃。