[發明專利]一種熱轉印用分散染料的制備方法

有效

• 申請號: 201610456749.6
• 申請日: 2016-06-22
• 公開（公告）號: CN106084877B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 賈頌今;俞伯洪;朱小兵;劉鳴莉
• 申請（專利權）人: 上海匯友精密化學品有限公司
• 主分類號: C09B57/00
• 分類號: C09B57/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種熱轉印用分散染料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在反應釜中依次投入乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、堿、有機溶劑，然后攪拌溶解；

(2)升溫反應，將反應釜內升溫至溫度為70-130℃，保持壓力為1-1.2Mpa,同時有冷卻回流管，保持回流狀態，回流管內的溫度保持在50-100℃，同時保持攪拌狀態，反應時間為5-20小時；

(3)萃取，反應完畢，冷卻至反應釜內的溫度為20-50℃，然后加入萃取劑攪拌混合0.5-2小時，靜置10-30分鐘后，將含有萃取劑的一層和不含萃取劑的一層分離；

(4)減壓蒸餾，將含有萃取劑的一層放入蒸餾釜內減壓蒸餾，蒸餾溫度為100-150℃，蒸餾至殘余物中萃取劑的含量≤1％為止，蒸餾的萃取劑蒸汽經過冷凝后重復使用，不含萃取劑的一層經過減壓蒸餾，分別取50-80℃、取105-110℃、200-220℃的餾分，得到的三種餾分經過提純后分別可得到乙酸乙酯、乙酰乙酰苯胺及其衍生物和苯氧基乙醇，返回繼續使用；

(5)洗滌和重結晶，將蒸餾殘余物加入洗滌劑洗滌，按照殘余物與洗滌劑的質量比為1:10混合攪拌洗滌，然后過濾，濾渣加入溶解劑在50-80℃溶解，溶液中殘余物的質量分數為40-60％，然后冷卻至5-10℃，同時攪拌，攪拌轉速為15-30r/min，冷卻速度為2-5℃/h，然后過濾，母液返回繼續重結晶；

(6)將步驟(5)得到的重結晶體加入水溶解，然后倒入層析柱內，采用洗脫劑進行洗脫，洗脫后的溶液經過減壓蒸餾得到分散染料，同時采用萃取和減壓蒸餾的方式結合，提高了溶劑和染料的分離效率，未反應的原料經過分餾后重復使用，萃取劑重復使用。

2.根據權利要求1所述的一種熱轉印用分散染料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、堿、有機溶劑的質量比為1:0.2-0.8:0.1-0.5:0.1-0.15:1-3，其中堿為碳酸鹽、氫氧化物中的至少一種，有機溶劑為乙醇、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、丙醇中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的一種熱轉印用分散染料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中攪拌速度為100-300r/min，加熱方式為油浴、電加熱或蒸汽加熱的一種。

4.根據權利要求1所述的一種熱轉印用分散染料的制備方法，其的特征在于，所述步驟(3)中萃取劑為磷酸三丁酯、環己烷和仲辛醇中的至少一個。

5.根據權利要求1所述的一種熱轉印用分散染料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中減壓蒸餾的壓力為-0.09到-0.05Mpa之間。

6.根據權利要求1所述的一種熱轉印用分散染料的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中重結晶體加入水溶解至重結晶體的質量分數為5-10％，洗脫劑為丙酮、乙醇、乙酸、乙醚中的至少一種。