[發明專利]低粘度聚合物多元醇的制備方法

有效

• 申請號: 201610452585.X
• 申請日: 2016-06-21
• 公開（公告）號: CN105949408B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 李付國;鞠昌迅;胡爽;張紅;邵亮峰;顧永江;劉賢波;張文生;戰允慶;何金同;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司;萬華化學（廣東）有限公司
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F283/06;C08F212/08;C08F220/44;C08F6/12;C08F6/10
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1.一種低粘度聚合物多元醇的制備方法，將烯屬不飽和單體、聚醚多元醇和大分子單體的混合物在引發劑、鏈轉移劑的存在下反應制備聚合物多元醇粗產品(A)，其特征在于：該方法還包括以下步驟：

1)蒸餾脫除(A)中的大部分的烯屬不飽和單體及鏈轉移劑得到聚合物多元醇中間體(B)；

2)向聚合物多元醇中間體(B)內添加聚合物整理劑混合均勻；

3)將步驟2)混合后所得料液與惰性溶劑混合均勻，脫除聚合物整理劑和惰性溶劑，得到聚合物多元醇產品；

所述的聚合物整理劑選自C6～C12的芳烴、C2～C6的有機酰胺、C4～C9的醚、C2～C8的酮或酯和C1～C6的鹵代烷的一種或多種；

所述的惰性溶劑選自沸點高于聚合物整理劑沸點的溶劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中聚合物多元醇中間體(B)中殘留烯屬不飽和單體和鏈轉移劑的殘留總量控制在500ppm以下。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟1)中聚合物多元醇中間體(B)中殘留烯屬不飽和單體和鏈轉移劑的殘留總量控制在100～240ppm。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的聚合物整理劑選自苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、二氯乙烷、氯苯、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基乙酰胺中的一種或多種。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述的聚合物整理劑選自乙酸丁酯和/或甲苯。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：聚合物整理劑的添加量為聚合物多元醇中間體(B)總重的1.6～15wt％。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：聚合物整理劑的添加量為聚合物多元醇中間體(B)總重的5～11.6wt％。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)中聚合物多元醇中間體(B)與聚合物整理劑在50～120℃的溫度范圍內混合，混合時間保持在0.5～3h。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：步驟2)中聚合物多元醇中間體(B)與聚合物整理劑在60～100℃的溫度范圍內混合。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的惰性溶劑選自醇、水、脂肪烴和芳香烴中的一種或多種。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于：所述的脂肪烴選自庚烷、辛烷、壬烷、癸烷和低于13個碳的環烷烴，芳香烴選自低于13個碳的芳香烴中的一種或多種，醇選自8個碳以下的一元醇或多元醇。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于：所述的醇選自丁醇、異丙醇和二甘醇中的一種或多種。

13.根據權利要10所述的方法，其特征在于：所述聚合整理劑選用乙酸丁酯，惰性溶劑選用異丙基環己烷；或者，所述聚合物整理劑選用氯苯，惰性溶劑選用十氫化萘。

14.根據權利要求10所述的方法，其特征在于：惰性溶劑添加量為聚合物整理劑質量的0.5～2倍。

15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于：惰性溶劑添加量為聚合物整理劑質量的1.1～1.8倍。

16.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)中添加惰性溶劑后，混合的溫度低于步驟2)的溫度20～60℃，混合時間保持在0.5～3h。