[發明專利]一種4-(2-氨乙基)四氫吡喃的合成方法有效
| 申請號： | 201610448526.5 | 申請日： | 2016-06-21 |
| 公開（公告）號： | CN106083787B | 公開（公告）日： | 2018-05-04 |
| 發明（設計）人： | 李文麗;韓立霞;郭明;馬居良;劉懷振 | 申請（專利權）人： | 濟南川成醫藥科技開發有限公司 |
| 主分類號： | C07D309/04 | 分類號： | C07D309/04 |
| 代理公司： | 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業)37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250101 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙基 四氫吡喃 合成 方法 | ||
1.一種 4-(2-氨乙基)四氫吡喃的合成方法，包括如下步驟：
（1）4-氯四氫吡喃與氰乙酸甲酯反應得到2-氰基-2-（四氫-4-吡喃基）乙酸甲酯 ；
（2）2-氰基-2-（四氫-4-吡喃基）乙酸甲酯脫酯得到（四氫-4-吡喃基）-乙腈；
（3）(四氫-4-吡喃基）-乙腈加氫反應得到4-(2-氨乙基)四氫吡喃 。
2.根據權利要求1所述的 4-(2-氨乙基)四氫吡喃合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）將4-氯四氫吡喃、氰乙酸甲酯、叔丁醇鉀溶于甲苯中，50℃下攪拌反應后，升溫至110℃反應，用水洗滌，蒸餾除去甲苯得到油狀物2-氰基-2-（四氫-4-吡喃基）乙酸甲酯；
（2）將（1）中得到的2-氰基-2-（四氫-4-吡喃基）乙酸甲酯溶于二甲基亞砜中，加入水，氯化鈉，150℃下攪拌反應，蒸餾除去二甲基亞砜，加水，萃取，洗滌，蒸餾得到（四氫-4-吡喃基）-乙腈 ；
（3）將（2）中得到的 （四氫-4-吡喃基）-乙腈 溶于乙醇，加入Pd/C，在氫氣氛圍中反應，得到終產物4-(2-氨乙基)四氫吡喃 。
3.根據權利要求2所述的 4-(2-氨乙基)四氫吡喃的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中4-氯四氫吡喃與氰乙酸甲酯的摩爾比為0.9-1:1。
4.根據權利要求3所述的 4-(2-氨乙基)四氫吡喃的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中4-氯四氫吡喃與氰乙酸甲酯的摩爾比為0.9:1。
5.根據權利要求2所述的 4-(2-氨乙基)四氫吡喃的合成方法，其特征在于，所述步驟（3）中氫氣壓力為1-2MPa。
6.根據權利要求5所述的4-(2-氨乙基)四氫吡喃的合成方法，其特征在于，所述步驟（3）中氫氣壓力為1MPa。
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