[發(fā)明專利]一種采用微波等離子體炬電離源的電離質(zhì)譜分析方法

有效

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• 申請日: 2016-06-21
• 公開（公告）號: CN105957793B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳煥文;楊美玲;王新晨;樂長高
• 申請（專利權(quán)）人: 東華理工大學(xué)
• 主分類號: H01J49/00
• 分類號: H01J49/00;H01J49/04;H01J49/10;G01N27/64
• 代理公司: 北京尚誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11322
• 代理人: 魯兵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電離質(zhì)譜分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微波等離子體炬電離源及采用該電離源的電離質(zhì)譜分析方法。

背景技術(shù)

質(zhì)譜分析技術(shù)是待測樣品離子化后經(jīng)質(zhì)譜儀檢測質(zhì)荷比和信號響應(yīng)強(qiáng)度進(jìn)而確定待測物結(jié)構(gòu)和含量的方法。由于質(zhì)譜技術(shù)靈敏度高、分析速度快、耗樣量少等優(yōu)點，而被廣泛應(yīng)用于石油化工、食品醫(yī)藥安全、公共安全、代謝組學(xué)、地質(zhì)科學(xué)等領(lǐng)域。

電離源作為質(zhì)譜儀一個非常重要的部分，主要用于將待測物質(zhì)由分子形態(tài)轉(zhuǎn)化為離子形態(tài)，被質(zhì)譜大師R.G.Cooks教授認(rèn)為是質(zhì)譜儀器的心臟。在質(zhì)譜發(fā)展過程中傳統(tǒng)的電離質(zhì)譜技術(shù)包括：電感耦合等離子體質(zhì)譜(Induced coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)，化學(xué)電離技術(shù)(Chemical Ionization Source,CI)，解吸電離技術(shù)(Desorption Ion Source,DI)，電子轟擊電離技術(shù)(Electron Impact Ion Source,EI)，噴霧電離技術(shù)(Spray Ionization,SI)，以及后來基于此發(fā)展起來的ESI、MALDI和常壓化學(xué)電離技術(shù)(APCI)等。在高通量、無損和反應(yīng)監(jiān)測的分析過程中，這些常壓電離源已經(jīng)被用于從小分子到大分子物質(zhì)的各種化合物分析中。科技在進(jìn)步，技術(shù)也朝著更為便捷、快速的方向發(fā)展。2004年，Cooks等采取電噴霧解吸電離(DESI)技術(shù)，無需樣品預(yù)處理，在常壓下即可對固體表面物質(zhì)直接離子化，成功地獲得待測物質(zhì)的質(zhì)譜信息，為實現(xiàn)無需樣品預(yù)處理的常壓快速質(zhì)譜分析開辟了新的道路，隨即引發(fā)了常壓離子化技術(shù)的快速質(zhì)譜分析研究趨勢。

微波等離子體炬(MPT)是1985年，金欽漢教授提出并研制的一種最初用作光譜分析的激發(fā)光源，隨后金教授和美國印第安納大學(xué)的G.M.Hieftje等共同對MPT進(jìn)行改進(jìn)。MPT能夠在很低的功率和載氣、維持氣流條件下產(chǎn)生穩(wěn)定的等離子體，這就很好地克服了ICP成本高等缺陷，成為大家倍受關(guān)注的激發(fā)光源，并已被廣泛用于包括環(huán)境、地質(zhì)、半導(dǎo)體、臨床等許多不同領(lǐng)域。霧化法為MPT分析溶液樣品的最常用的也是最方便的樣品引入方式，其中霧化法中的氣動霧化法制作及應(yīng)用技術(shù)相對成熟，因此常與去溶裝置聯(lián)用，從而實現(xiàn)MPT對溶液樣品的分析。去溶裝置包含加熱套、循環(huán)冷凝水、濃硫酸干燥池等復(fù)雜裝置，且現(xiàn)有的去溶裝置主要材質(zhì)為玻璃，在實驗過程中具有易碎、體積大不易攜帶，導(dǎo)致進(jìn)樣系統(tǒng)具有結(jié)構(gòu)復(fù)雜、樣 品通道較長、易耗損、分析速度慢等不足。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種電離質(zhì)譜分析方法，利用了離子化效率高、分析速度快、成本低、裝配簡單的微波等離子體炬電離源。

本發(fā)明中采用的微波等離子體炬電離源，包括水平同軸放置的微波等離子體炬管和進(jìn)樣系統(tǒng)，微波等離子體炬管的頭部設(shè)有開口端，所述開口端朝向質(zhì)譜掃描儀的離子傳輸管口，進(jìn)樣系統(tǒng)與微波等離子體炬管的尾部連接，所述進(jìn)樣系統(tǒng)為噴霧進(jìn)樣裝置，所述噴霧進(jìn)樣裝置包括進(jìn)樣器、載氣管和樣品噴管，載氣管同軸套裝于樣品噴管上，并與樣品噴管一同伸入微波等離子體炬管的尾部，與微波等離子體炬管耦合連接；進(jìn)樣器與樣品噴管相連。

在上述微波等離子體炬電離源中，括針筒狀的微量進(jìn)樣器和進(jìn)樣泵，微量進(jìn)樣器的頭部設(shè)有一針頭，其端口與樣品噴管相連，微量進(jìn)樣器的針筒內(nèi)裝有樣品，針筒尾部的推柄連接所述進(jìn)樣泵。

可選地，在上述微波等離子體炬電離源中，所述進(jìn)樣器包括載氣輸入管和錐形瓶，錐形瓶中充有樣品，樣品噴管與錐形瓶上部相連通，載氣輸入管伸入錐形瓶的樣品中，樣品由通入錐形瓶的載氣攜帶至樣品噴管。

在上述微波等離子體炬電離源中，所述載氣管包括載氣進(jìn)氣管、載氣管套管和載氣管本體，載氣管套管套裝于樣品噴管上，其下部設(shè)有開口，載氣進(jìn)氣管通過該開口插入載氣管套管內(nèi)，載氣管套管靠近微波等離子體炬管的一端連接載氣管本體。

在上述微波等離子體炬電離源中，所述樣品噴管為石英毛細(xì)管，所述載氣管為PEEK管，樣品噴管管口伸出載氣管。

上述微波等離子體炬電離源還包括一Nafion干燥管，其同軸連接于所述進(jìn)樣系統(tǒng)和微波等離子體炬管之間，包括Nafion膜、套裝于Nafion膜管外的套管、吹掃氣進(jìn)氣口和吹掃氣出氣口，Nafion膜管的入口與載氣管的載氣管本體連接，Nafion膜管的出口與微波等離子體炬管的內(nèi)管連接，干燥的吹掃氣從吹掃氣進(jìn)氣口連續(xù)吹入，攜帶水份的反吹氣從吹掃氣出氣口吹出。

在上述微波等離子體炬電離源中，所述吹掃氣為氮氣或空氣。