[發明專利]一種采用微波等離子體炬電離源的電離質譜分析方法

有效

• 申請號: 201610447842.0
• 申請日: 2016-06-21
• 公開（公告）號: CN105957793B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 陳煥文;楊美玲;王新晨;樂長高
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: H01J49/00
• 分類號: H01J49/00;H01J49/04;H01J49/10;G01N27/64
• 代理公司: 北京尚誠知識產權代理有限公司11322
• 代理人: 魯兵

1.一種電離質譜分析方法，采用微波等離子體炬電離源和同軸放置于微波等離子體炬管的開口端的質譜掃描儀進行電離質譜分析；所述微波等離子體炬電離源包括水平同軸放置的微波等離子體炬管和進樣系統，微波等離子體炬管的頭部設有開口端，所述開口端朝向質譜掃描儀的離子傳輸管口，進樣系統與微波等離子體炬管的尾部連接，其特征在于，所述進樣系統為噴霧進樣裝置，所述噴霧進樣裝置包括進樣器、載氣管和樣品噴管，載氣管同軸套裝于樣品噴管上，其端部與樣品噴管一同伸入微波等離子體炬管的尾部，與微波等離子體炬管耦合連接；進樣器與樣品噴管相連；

所述電離質譜分析包括如下步驟：

(1)將微波等離子體炬電離源與質譜掃描儀的離子傳輸管同軸放置，并微調微波等離子體炬管的開口端與所述離子傳輸管之間的距離；

(2)將載氣通入載氣管，控制載氣管中的氣體流速為200～300mL/min；

(3)從微波等離子體炬管的中管氣體入口處將中性氣體通入中管；

(4)打開一微波功率源，將微波通過耦合天線耦合至微波等離子體炬管內，并用金屬絲引燃產生焰炬；

(5)在進樣泵的作用下，通過微量進樣器將樣品經樣品噴管進入微波等離子體炬管的內管內，樣品流速控制為0.1～50μL/min；

或者，載氣從載氣輸入管通入，錐形瓶中的樣品通過載氣攜帶至微波等離子體炬管的內管內，載氣流速控制為300～1500mL/min；

(6)打開質譜掃描儀，獲取檢測結果。

2.根據權利要求1所述的電離質譜分析方法，其特征在于，所述進樣器包括針筒狀的微量進樣器和進樣泵，微量進樣器的頭部設有一針頭，其端口與樣品噴管相連，微量進樣器的針筒內裝有樣品，針筒尾部的推柄連接所述進樣泵。

3.根據權利要求1所述的電離質譜分析方法，其特征在于，所述進樣器包括載氣輸入管和錐形瓶，錐形瓶中充有樣品，樣品噴管與錐形瓶上部相連通，載氣輸入管伸入錐形瓶的樣品中，樣品由通入錐形瓶的載氣攜帶至樣品噴管。

4.根據權利要求1所述的電離質譜分析方法，其特征在于，所述載氣管包括載氣進氣管、載氣管套管和載氣管本體，載氣管套管套裝于樣品噴管上，其下部設有開口，載氣進氣管通過該開口插入載氣管套管內，載氣管套管靠近微波等離子體炬管的一端連接載氣管本體。

5.根據權利要求4所述的電離質譜分析方法，其特征在于，所述樣品噴管為石英毛細管，所述載氣管為PEEK管，樣品噴管管口伸出所述載氣管的載氣管本體。

6.根據權利要求5所述的電離質譜分析方法，其特征在于，還包括一Nafion干燥管，其同軸連接于所述進樣系統和微波等離子體炬管之間，包括Nafion膜、套裝于Nafion膜管外的套管、吹掃氣進氣口和吹掃氣出氣口，Nafion膜管入口與載氣管的載氣管本體連接，Nafion膜管出口與微波等離子體炬管的內管連接，干燥的吹掃氣從吹掃氣進氣口連續吹入，攜帶水份的反吹氣從吹掃氣出氣口吹出。

7.根據權利要求6所述的電離質譜分析方法，其特征在于，所述吹掃氣為氮氣或空氣。

8.根據權利要求1至7任一項所述的電離質譜分析方法，其特征在于，所述載氣和中性氣體為惰性氣體或氮氣。