[發明專利]一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法

有效

• 申請號: 201610441083.7
• 申請日: 2016-06-20
• 公開（公告）號: CN106082349B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 孫旭;魏琴;高令峰;張勇
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及無機納米粉體的制備領域，具體涉及一種基于水溶液法制備尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體的方法。

技術背景

由于獨特的尺寸效應，納米粉體材料往往具有許多新穎的物理化學性質，并在多個領域表現出了良好的應用。具有尖晶石構型的過渡金屬氧化物在能量存儲與轉換、催化等領域具有重要的應用，特別是其在電催化分解水方面的應用，為潔凈新能源的開發利用提供了新穎的材料基礎，因此尖晶石型過渡金屬氧化物的研究受到了人們的特別關注。CoFe₂O₄作為一種具有尖晶石結構的氧化物，其優異的功能性近年來更是引起了人們的關注。CoFe₂O₄是一種磁性材料，其強鐵磁性能為自旋量子器件的構筑提供了良好的材料平臺。此外，CoFe₂O₄在催化領域也表現出了理想的性能，在光/電催化分解水產氧、電催化分解雙氧水以及電催化氧還原反應中均有重要應用。隨著人們對CoFe₂O₄性質了解的進一步深入，其應用領域與應用方式必將被大大拓寬，產生顯著的社會效益和經濟效益。

利用有效的化學手段對納米材料進行修飾調控，往往可以實現其本征性能的改善，對于優化其功能性具有重要意義。目前，雜原子摻雜是一種有效且最為常見的性能調控手段，通過雜原子摻雜可以實現對材料導電性、催化活性等性能的優化。但是目前原子摻雜大部分集中于陽離子的摻雜，陽離子摻雜通常伴隨著晶體結構的改變，如何拓展陰離子摻雜手段是有待解決的問題。對于CoFe₂O₄，對其進行摻雜改性仍是鮮有研究，如若在CoFe₂O₄本征晶體結構保持的情況下對其進行有效摻雜以實現本征性能調控，將會實現對鈷鐵氧體化合物的物理化學性質的優化，其應用領域與應用方式必將被大大拓寬，產生顯著的社會效益和經濟效益。

發明內容

本發明解決的問題在于提供一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，為解決上述問題本發明的技術方案為：

1. 一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，包括以下步驟（1）首先在反應裝置中配制鐵源、鈷源的水溶液，將鐵源、鈷源水溶液進行溶清預處理，再加入堿調節劑調節溶液酸堿性制備堿性反應溶液，將反應溶液進行加熱反應，反應一定時間后，自然冷卻，將產物洗滌、離心收集得到鈷鐵氧體納米納米粉體；（2）對尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體進行硫化，將尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體和硫源化合物加入到有機溶劑分散液中進行硫摻雜反應，反應一定時間后，自然冷卻，將產物洗滌、離心收集、真空干燥得到尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體。

2. 一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述（1）中裝置為不銹鋼反應釜、水熱高壓反應釜或玻璃回流裝置。

3. 一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述（1）中鐵源為三氯化鐵、六水合三氯化鐵、四水合氯化亞鐵、九水合硝酸鐵、氯化亞鐵、三氧化二鐵、四氧化三鐵、鐵酸鈷、羥基氧化鐵、六水合硫酸鐵、硝酸鐵、醋酸鐵、六水合硫酸鐵銨、鐵粉、乙酰丙酮鐵中的一種或幾種，優選為六水合三氯化鐵、九水合硝酸鐵。

4. 一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述（1）的鐵源水溶液，其特征在于，所述（1）中鐵源水溶液的濃度為0.00l -0.01mol/L，優選為0.005-0.008 mol/L。

5. 一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述（1）中鈷源為六水合氯化鈷、三氧化二鈷、四氧化三鈷、鐵酸鈷、硫酸鈷、九水合硝酸鈷、醋酸鈷、鈷粉、乙酰丙酮鈷中的一種或幾種，優選為六水合氯化鈷、九水合硝酸鈷。

6. 一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述（1）中鈷源水溶液的濃度為0.001-0.01 mol/L，優選為0.005-0.008 mol/L。

7. 一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述（1）中鐵源與鈷源的摩爾比為1~4 : 2~8，優選為1：2.2。

8. 一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述（1）將鐵源、鈷源水溶液進行溶清預處理，其特征是指攪拌15分鐘，再經中速濾紙過濾。

9. 一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述（1）加入堿調節劑調節溶液為堿性，其特征在于，pH為9-12，優選溶液pH為9.5-11。