[發(fā)明專利]一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610441083.7
• 申請日: 2016-06-20
• 公開（公告）號: CN106082349B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫旭;魏琴;高令峰;張勇
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟（1）首先在反應(yīng)裝置中配制鐵源、鈷源的水溶液，將鐵源、鈷源水溶液進行溶清預處理，加入堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)溶液酸堿性制備堿性反應(yīng)溶液，將反應(yīng)溶液進行加熱反應(yīng)，反應(yīng)一定時間后，自然冷卻，將產(chǎn)物洗滌、離心收集得到鈷鐵氧體納米粉體；（2）對尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體進行硫摻雜，其步驟包括，將尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體和硫源化合物加入到有機溶劑中，攪拌分散，密封水熱高壓釜后，一定溫度下，反應(yīng)一定時間后，自然冷卻，將產(chǎn)物洗滌、離心收集、真空干燥得到尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)裝置為水熱高壓反應(yīng)釜或玻璃回流裝置。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述（1）中鐵源為六水合三氯化鐵、三氧化二鐵、四氧化三鐵、鐵酸鈷、羥基氧化鐵、六水合硫酸鐵、硝酸鐵、醋酸鐵、六水合硫酸鐵銨、乙酰丙酮鐵中的一種或幾種，鐵鹽水溶液的濃度為0.00l -0.01mol/L；所述（1）中鈷源為六水合氯化鈷、鐵酸鈷、硫酸鈷、九水合硝酸鈷、醋酸鈷、乙酰丙酮鈷中的一種或幾種，鈷鹽水溶液的濃度為0.001 -0.01mol/L；鐵源與鈷源的摩爾比為1~4:2~8。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述（1）加入堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)溶液為堿性，堿調(diào)節(jié)劑指氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化銫、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、三乙胺、三甲胺、吡啶、N,N-二甲基吡啶（DMAP）、1，10-鄰菲羅啉，pH為9-12。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述（1）中將所得水溶液反應(yīng)液在40-300^oC下保溫反應(yīng)30分鐘-120小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，（2）中所述硫源化合物指硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸鈉、半胱氨酸、光氨酸、勞森試劑、硫磺中的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，（2）中所述尖晶石鈷鐵氧體納米粉體與硫源化物的摩爾比為1~2 : 2~4。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，（2）中所述有機溶劑指乙醇、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲亞砜、二氧六環(huán)中的一種或幾種組合，所得尖晶石鈷鐵氧體納米粉體分散液的濃度為1 -100 mg/mL。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，（2）中所述將所得分散液在40-300^oC下保溫，保溫時間為30分鐘-18小時。