[發(fā)明專利]一種石墨烯、連續(xù)碳纖協(xié)同增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610426005.X
• 申請(qǐng)日: 2016-06-14
• 公開（公告）號(hào): CN107501925A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊桂生;蔣超杰;姚晨光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥杰事杰新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08L77/06
• 分類號(hào): C08L77/06;C08L77/02;C08L79/00;C08K13/06;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/04;C08K7/06;C08K5/5398;C08K5/3435;C08K5/132;C08K3/22;B29B9/06
• 代理公司: 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙)34115
• 代理人: 汪貴艷

1.一種石墨烯、連續(xù)碳纖協(xié)同增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于：由以下組分按重量份數(shù)制備而成：PA66：600-760份、PA6：100-140份、連續(xù)碳纖維：100-300份、改性石墨烯：5-15份，抗氧劑：6-10份、復(fù)配抗水解劑：2 -6份、復(fù)配光穩(wěn)劑:3-5份、潤(rùn)滑劑：4-8份、金屬氧化物：5-15份、黑母粒：5-15份；所述改性石墨烯是指石墨烯經(jīng)十二烷基苯磺酸鈉和硅烷偶聯(lián)劑對(duì)其表面進(jìn)行預(yù)處理形成的。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯、連續(xù)碳纖協(xié)同增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于：所述的PA6在230℃/2.16Kg下的熔融指數(shù)為20g-40g/10min；所述的PA66在275℃/0.325Kg下的熔融指數(shù)為20-30g/10min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯、連續(xù)碳纖協(xié)同增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于：所述的連續(xù)碳纖維為聚丙烯腈碳纖維，其直徑為6-11微米、線密度為600-2400g/km。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯、連續(xù)碳纖協(xié)同增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于：所述的改性石墨烯的粒徑為24~220微米、厚度為2.5~50微米、碳含量大于99%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯、連續(xù)碳纖協(xié)同增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于：所述的抗氧劑是由N,N'-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺（抗氧劑1098）和雙（2，4—二枯基苯基）季戊四醇二亞磷酸酯（高效能亞磷酸酯抗氧劑S-9228）按重量比為1：2組成。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯、連續(xù)碳纖協(xié)同增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于：所述的復(fù)配抗水解劑由聚碳化二亞胺和二異丁基二硫代磷酸銅按重量比為1:1組成。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯、連續(xù)碳纖協(xié)同增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于：所述的復(fù)配光穩(wěn)劑由受阻胺光穩(wěn)劑N,N’-二甲酰－N,N’-二（2,2,6,6-四甲基－4－哌啶）－六亞甲基二胺和2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮按重量份比為1:1組成。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯、連續(xù)碳纖協(xié)同增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于：所述的潤(rùn)滑劑選自乙烯-丙烯酸共聚蠟、硬脂酸鈣、硅酮和季戊四醇硬脂酸脂中的一種或者兩種以上的混合物；

所述的金屬氧化物為氧化鋅或者氧化鈣中的一種或者兩種混合物，金屬氧化物的粒徑為4-25微米；

所述的黑母粒為高黑色素藍(lán)相炭黑和乙烯-醋酸乙烯共聚物構(gòu)成，其中炭黑含量大于90%；所述黑母粒在試驗(yàn)溫度190℃、試驗(yàn)負(fù)荷21.6Kg下的熔融指數(shù)為5-10g/10min。

9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的石墨烯、連續(xù)碳纖協(xié)同增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）改性石墨烯的制備：將石墨烯加到高混機(jī)中，再加入分別占石墨烯質(zhì)量的1%的十二烷基苯磺酸鈉和0.5%的硅烷偶聯(lián)劑KH-560，在50-60℃高速混合4-6分鐘對(duì)石墨烯進(jìn)行表面預(yù)處理；

（2）將PA66、PA6、抗氧劑、復(fù)配抗水解劑、復(fù)配光穩(wěn)劑、潤(rùn)滑劑、金屬氧化物、黑母粒和改性石墨烯依次加入到高混機(jī)中在40-60℃混料3-5分鐘；

（3）將混和均勻的混合物料加到雙螺桿擠出機(jī)中，經(jīng)熔融塑化后注入到浸漬設(shè)備中；同時(shí)將連續(xù)碳纖維通過浸漬設(shè)備的入口通道引入到浸漬設(shè)備中交替繞過成組的張力輥后沿折線前進(jìn)，連續(xù)碳纖維被張力輥均勻的分散浸漬并與熔融樹脂均勻分散后通過定型口模，經(jīng)冷卻、牽引、切粒成長(zhǎng)度為6-25mm的石墨烯、連續(xù)碳纖協(xié)同增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述雙螺桿擠出機(jī)的螺桿直徑65mm、螺桿的長(zhǎng)徑比為40：1，混合熔融溫度為：第一段140-160℃、第二段230-240℃、第三段250-260℃、第四段260-270℃、第五段270-280℃，熔體溫度250-270℃，機(jī)頭溫度265-275℃；

所述浸漬設(shè)備溫度為280-300℃，所述定型口模的尺寸2.5-3.5mm；

所述的PA66、PA6在混合前于溫度90-100℃的環(huán)境下干燥6-8h。