[發明專利]以連二亞硫酸鈉為還原劑合成鄰氨基苯甲醛的方法在審
| 申請號： | 201610422727.8 | 申請日： | 2016-06-13 |
| 公開（公告）號： | CN107488127A | 公開（公告）日： | 2017-12-19 |
| 發明（設計）人： | 沈玉忠 | 申請（專利權）人： | 張家港市錦豐潤爾發五金塑料廠 |
| 主分類號： | C07C221/00 | 分類號： | C07C221/00;C07C223/06 |
| 代理公司： | 常州市維益專利事務所(普通合伙)32211 | 代理人： | 陸華君 |
| 地址： | 215625 江蘇省蘇州市張家港市錦豐*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 亞硫酸鈉 還原劑 合成 氨基 甲醛 方法 | ||
1.一種以連二亞硫酸鈉為還原劑合成鄰氨基苯甲醛的方法，其特征在于：以鄰硝基苯甲醛為起始原料，以連二亞硫酸鈉為還原劑，通過對鄰硝基苯甲醛進行還原反應制備鄰氨基苯甲醛。
2.根據權利要去1所述的以連二亞硫酸鈉為還原劑合成鄰氨基苯甲醛的方法，其特征在于，包括：
(1)、將鄰硝基苯甲醛和四氫呋喃充分攪拌混合；
(2)、將連二亞硫酸鈉和水的混合溶液在攪拌狀態下滴加至反應體系中，然后繼續在40～50℃下攪拌反應，用高效液相色譜(HPLC)跟蹤反應進度；
(3)、將反應液用乙酸乙酯萃取反應液，合并有機層；
(4)、用水將有機層洗至中性，靜置分層得有機相；
(5)、用無水硫酸鈉干燥、過濾，濾液旋蒸除去乙酸乙酯后得到產物。
3.根據權利要去2所述的以連二亞硫酸鈉為還原劑合成鄰氨基苯甲醛的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，攪拌混合的溫度為10～13℃。
4.根據權利要去2所述的以連二亞硫酸鈉為還原劑合成鄰氨基苯甲醛的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，連二亞硫酸鈉和水的混合溶液滴加的時間為2～2.5小時。
5.根據權利要去2所述的以連二亞硫酸鈉為還原劑合成鄰氨基苯甲醛的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，攪拌反應的時間為2～3小時。
6.根據權利要去2所述的以連二亞硫酸鈉為還原劑合成鄰氨基苯甲醛的方法，其特征在于：所述鄰硝基苯甲醛與四氫呋喃的比例為(1.1～1.2):1。
7.根據權利要去2所述的以連二亞硫酸鈉為還原劑合成鄰氨基苯甲醛的方法，其特征在于：所述連二亞硫酸鈉和水的混合溶液中，連二亞硫酸鈉與水的摩爾比為(1.1～1.2):1。
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