[發明專利]2?氯甲基?6?二茂鐵基?咪唑并[2,1?b]?1,3,4?噻二唑的制備方法在審
| 申請號： | 201610421695.X | 申請日： | 2016-06-14 |
| 公開（公告）號： | CN107501347A | 公開（公告）日： | 2017-12-22 |
| 發明（設計）人： | 徐靖 | 申請（專利權）人： | 張家港貿安貿易有限公司 |
| 主分類號： | C07F17/02 | 分類號： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 常州市維益專利事務所(普通合伙)32211 | 代理人： | 陸華君 |
| 地址： | 215625 江蘇省蘇州市張家港市錦豐鎮（江蘇揚*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 二茂鐵基 咪唑 噻二唑 制備 方法 | ||
1.一種2-氯甲基-6-二茂鐵基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于，包括步驟：
(1)、將固體硫代氨基脲、氯乙酸和氫溴酸混合，開啟油浴加熱并攪拌，其中固體硫代氨基脲和氯乙酸的質量比為1:(1.18～1.22)；升溫至102～105℃保溫4.4～4.7小時，反應完成后冷卻至室溫；冰水浴攪拌下用氫氧化鈉溶液調節pH至8～9；反應液析出固體，冰水浴下靜置25～30分鐘充分析出；減壓過濾，收集濾餅干燥得到粗品；將粗品采用乙醇水溶液進行重結晶，干燥獲得2-氨基-5-氯甲基-1,3,4-噻二唑；
(2)、將2-氨基-5-氯甲基-1,3,4-噻二唑、α-溴-乙酰基二茂鐵和乙醇攪拌混合；
(3)、將混合液置于微波爐內，進行微波輻射；
(4)、α-溴-乙酰基二茂鐵反應完全后，進行微波反應；
(5)、向反應液中加水，再用飽和碳酸鈉溶液調節反應液pH至7～8；
(6)、抽濾，用水洗滌濾餅，干燥得到粗品；
(7)、用DMF重結晶得到目標產物。
2.根據權利要求1所述的2-氯甲基-6-二茂鐵基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，2-氨基-5-氯甲基-1,3,4-噻二唑和α-溴-乙酰基二茂鐵的摩爾比為1:(1.9～2.2)。
3.根據權利要求1所述的2-氯甲基-6-二茂鐵基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，微波輻射功率控制在650～720W，開啟微波輻射25～32秒。
4.根據權利要求1所述的2-氯甲基-6-二茂鐵基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，微波反應時間為10～13分鐘。
5.根據權利要求1所述的2-氯甲基-6-二茂鐵基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述氫溴酸的質量分數為50％。
6.根據權利要求1所述的2-氯甲基-6-二茂鐵基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述固體硫代氨基脲和氯乙酸的質量比為1:1.21。
7.根據權利要求1所述的2-氯甲基-6-二茂鐵基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述氫氧化鈉溶液的質量分數為38～40％。
8.根據權利要求1所述的2-氯甲基-6-二茂鐵基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述乙醇水溶液的質量分數為25～32％。
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