[發(fā)明專利]一種氯代苯氧乙酸或氯代苯酚的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610414202.X
• 申請(qǐng)日: 2016-06-13
• 公開（公告）號(hào): CN107488108B
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周慶江;謝思勉;田曉宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海泰禾國(guó)際貿(mào)易有限公司
• 主分類號(hào): C07C37/62
• 分類號(hào): C07C37/62;C07C39/30;C07C39/28;C07C51/363;C07C59/70
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種氯代苯氧乙酸、氯代2-甲基苯氧乙酸、氯代鄰甲基酚或氯代苯酚的合成方法，包括以下步驟：

(1)將苯酚或鄰甲基酚、苯氧乙酸、2-甲基苯氧乙酸中一種加熱熔化或加入溶劑溶解；所述溶劑為氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一種或兩種以上的組合；

(2)將步驟(1)所得物料加熱至反應(yīng)溫度，開始通氯氣，在氯氣通入至總通入量的2-50％時(shí)，開始同步加入雙氧水，氧化氯化氫生成氯氣循環(huán)使用；

步驟(2)中苯酚或苯氧乙酸：氯氣：雙氧水的摩爾比為1:1～1.3:0.4～0.8，鄰甲基酚或2-甲基苯氧乙酸：氯氣：雙氧水摩爾比為1:0.5～0.8:0.2～0.6。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中苯酚或鄰甲基酚與溶劑的體積比為1:1～10，苯氧乙酸或2-甲基苯氧乙酸與溶劑的體積比為1:1～10。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中苯酚或鄰甲基酚與溶劑的體積比為1:1～3。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中苯氧乙酸或2-甲基苯氧乙酸與溶劑的體積比為1:3～6。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述反應(yīng)在間歇反應(yīng)器或連續(xù)氯化塔中進(jìn)行。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述反應(yīng)溫度為60～120℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述氯氣反應(yīng)消耗至5～20％，開始同步加入雙氧水。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述氯氣反應(yīng)消耗至5～10％，開始同步加入雙氧水。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)中反應(yīng)使用雙塔連續(xù)氯化，一級(jí)氯化塔通氯氣或氯氣和雙氧水，二級(jí)氯化塔使用雙氧水氧化氯化氫生產(chǎn)氯氣作二級(jí)氯化反應(yīng)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法直接使用微通道反應(yīng)器一次性在不同模塊中完成一次氯化和二次氯化。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法直接使用微通道反應(yīng)器在5～120秒完成整個(gè)氯化反應(yīng)。

12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的合成方法，其特征在于，所述微通道反應(yīng)器中的流量設(shè)置為：在G1反應(yīng)器上控制液體的體積流量：15～250mL/min，G2反應(yīng)器流量放大3倍，G3反應(yīng)器流量放大12倍，G4反應(yīng)器流量放大25倍。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的合成方法，其特征在于，所述G1反應(yīng)器上控制液體的體積流量為120～200mL/min。

14.根據(jù)權(quán)利要求10所述的合成方法，其特征在于，所述微通道反應(yīng)器中反應(yīng)模塊為4～10塊。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的合成方法，其特征在于，所述微通道反應(yīng)器中反應(yīng)模塊為6塊。

16.根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的合成方法，其特征在于，所述氯化反應(yīng)的時(shí)間為30～40秒。

17.根據(jù)權(quán)利要求10所述的合成方法，其特征在于，所述模塊中反應(yīng)溫度為70-90℃。