[發明專利]一種2?氨基?(4?乙基磺酰基)苯酚的合成方法

有效

• 申請號: 201610413862.6
• 申請日: 2016-06-12
• 公開（公告）號: CN106083667B
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 邵建平;徐竹清;楊海剛;包戚明;張偉偉;鄭列偉
• 申請（專利權）人: 杭州福斯特藥業有限公司
• 主分類號: C07C315/04
• 分類號: C07C315/04;C07C317/36
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司33109
• 代理人: 尉偉敏,趙越劍

1.一種2-氨基-(4-乙基磺酰基)苯酚的合成方法，其特征在于：4-甲氧基苯磺酰氯為起始原料，經還原、乙基取代、硝化、脫甲基、2-氨基-(4-乙基磺酰基)苯酚制備共五步反應獲得最終產物2-氨基-(4-乙基磺酰基)苯酚，合成路線如下：

所述合成方法的具體步驟如下：

a、還原：在亞硫酸鈉的水溶液中，加入有機溶劑，降溫到-5～0℃，加入4-甲氧基苯磺酰氯，-20℃～20℃下保溫反應10～30h，經過后處理得固體化合物3；

b、乙基取代：向反應器中加入固體化合物3和鹵代乙烷，再加入有機溶劑，50～100℃下保溫反應2～10h，經后處理得固體化合物4；

c、硝化：向反應器中加入固體化合物4與硝酸溶液，50～100℃下保溫反應2～10h，經后處理得固體化合物5；

d、脫甲基：向反應器中依次加入氫溴酸、有機酸及固體化合物5，50～100℃下保溫反應15～30h，經后處理得固體化合物6；

e、2-氨基-(4-乙基磺酰基)苯酚制備：向反應器中依次加入有機溶劑、固體化合物6及鈀碳，氫氣置換后，保持氫氣壓力0.5～2Mpa，溫度30～80℃下保溫反應15～30h，經后處理得2-氨基-(4-乙基磺酰基)苯酚。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟a中，亞硫酸鈉∶水∶有機溶劑∶4-甲氧基苯磺酰氯的重量比＝1.5～5∶10～20∶1～5∶1。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟a中，所述有機溶劑選自四氫呋喃、DMF、DMSO中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟b中，所述鹵代乙烷為溴乙烷或碘乙烷；所述有機溶劑為醇或鹵代烴。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟c中，所述硝酸與固體化合物4的重量比5～15∶1。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟d中，所述氫溴酸∶有機酸∶固體化合物5的重量比為5～15∶5～15∶1。

7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟d中，所述有機酸選自甲酸、乙酸中的一種或兩種。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟e中，有機溶劑∶鈀碳∶固體化合物6的重量比為5～15∶0.01～0.05∶1。

9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟e中，所述有機溶劑為醇類溶劑。