[發明專利]氯乙烯聚合反應終止方法

有效

• 申請號: 201610410839.1
• 申請日: 2016-06-08
• 公開（公告）號: CN107474167B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 張磊;梁斌;李留忠;李靜;王晶;車萬里;張樺
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C08F114/06
• 分類號: C08F114/06;C08F2/42
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種氯乙烯聚合反應終止方法，其特征在于：

向配有兩層雙葉平槳的5L不銹鋼壓力反應釜中加入2.4kg脫鹽水、8.0g濃度5.0％聚乙烯醇424H水溶液、10.0g濃度3.0％的羥丙基甲基纖維素E50溶液、0.267g含量75％過氧化新癸酸叔丁酯和0.533g含量75％過氧化特戊酸特戊酯；將釜內壓力抽至低于-0.090MPa，加入1.0kg氯乙烯單體，開啟攪拌，轉速控制在480rpm，先在常溫下攪拌混合10分鐘，再將釜溫升至62.2℃，溫度穩定后反應開始計時，并通過柱塞計量泵以0.2g/min流速向釜中加入配方量的1％NG水溶液22.0g；當釜內壓力降值達到0.10MPa時，向釜內加入10.0g濃度1.0％的終止劑二乙基羥胺水溶液和1.50g有效含量20％的硫代二丙酸二月桂酯DLTP乳化液，繼續控制釜溫62.2℃±0.5℃，觀察并記錄60分鐘內聚合反應壓力降值；然后排除釜內未反應氯乙烯單體，所得漿料經離心脫水、60℃循環鼓風干燥箱內干燥，得到PVC樹脂粉料，再進行熱穩定性能分析；

抗氧劑DLTP含量20％的乳化液制備方法如下：

取250mL玻璃燒杯，加入72.0g脫鹽水和30.0g抗氧劑DLTP，攪拌并加熱升溫至50℃；待抗氧劑全部熔化后，用剪切乳化劑FA25在13000rpm條件下分散20分鐘，并逐漸降溫至35℃以下，最后加入濃度5.0％聚乙烯醇424H溶液48g，混合均勻，即制得DLTP抗氧劑乳液。