[發明專利]微量重烴氣同位素制樣系統及其制樣方法

在審

• 申請號: 201610403906.7
• 申請日: 2016-06-07
• 公開（公告）號: CN107478488A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 翟正;李鉅源;李祥臣;徐興友;劉慶;李政;張學軍;綦艷麗;吳連波;王大洋
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開發研究院
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34
• 代理公司: 濟南日新專利代理事務所37224
• 代理人: 崔曉艷

技術領域

本發明涉及同位素質譜樣品制備和測試的技術領域，特別是涉及到一種微量重烴氣同位素制樣系統及其制樣方法。

背景技術

天然氣烴類氣體同位素研究已經廣泛應用于有機地球化學，如何準確測定天然氣中烴類氣體的碳同位素數值，具有重要的理論和實際意義。

同位素研究的不斷深入，人們逐漸意識到重烴氣(C₂₊)同位素分析具有極其重要的意義，目前已經開發了在線分析測試方法，然而，在實際研究中發現，天然氣中甲烷含量重烴氣含量相對于甲烷來說含量較小，當甲烷處于儀器的檢測范圍時，由于重烴氣含量較少，在線測定的分析測試方法無法準確地對其進行檢測，因而，如何準確的檢測微量重烴氣的碳同位素的數值，成為了科學研究者普遍關注的問題。為此我們發明了一種新的微量重烴氣同位素制樣系統及其制樣方法，解決了以上技術問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種實現低濃度微量重烴氣與甲烷的有效分離和富集，進而準確測定乙烷、丙烷和丁烷的同位素數值的目的的微量重烴氣同位素制樣系統及其制樣方法。

本發明的目的可通過如下技術措施來實現：微量重烴氣同位素制樣系統，該微量重烴氣同位素制樣系統包括重烴氣分離富集裝置，原始樣品反應裝置和成品樣品提取裝置，該重烴氣分離富集裝置接收樣品，將樣品中的重烴氣與甲烷氣體分離并有效富集和分離重烴氣，該原始樣品反應裝置連接于該重烴氣分離富集裝置，重烴氣分離得到的乙烷、丙烷和丁烷依次在該原始樣品反應裝置中進行氧化反應得到CO₂，該成品樣品提取裝置連接于該原始樣品反應裝置，將氧化反應得到CO₂氣體進行提純，脫去同時生成的H₂O雜質氣體，并最終在多個取樣口分別得到乙烷，丙烷和丁烷反應得到的純凈的CO₂氣體。

本發明的目的還可通過如下技術措施來實現：

該重烴氣分離富集裝置包括自動進樣器、第一液氮冷肼、色譜儀、第一載氣裝置和第一氣泡計，樣品通過該自動進樣器推入該重烴氣分離富集裝置，該第一液氮冷肼的一端連接至該自動進樣器，該第一載氣裝置連接于該第一液氮冷肼的一端，該第一氣泡計連接于該第一液氮冷肼的另一端，當甲烷和重烴氣通過該第一液氮冷阱時，微量重烴氣保存在該第一液氮冷阱中，而甲烷在該第一載氣裝置中的載氣的吹掃下通過該第一氣泡計離開該重烴氣分離富集裝置，該色譜儀一端連接于該第一液氮冷肼的另一端，另一端連接至該原始樣品反應裝置，該色譜儀通過升溫將重烴氣中的乙烷、丙烷和丁烷有效地分離。

該原始樣品反應裝置包括氧氣輸送器，石英反應管，散熱器和流量計，該石英反應管的第一入口連接該重烴氣分離富集裝置，第二入口通過該流量計連接于該氧氣輸送器，高溫時，該重烴氣分離富集裝置分離得到的乙烷、丙烷和丁烷依次在載氣的帶動下進入該石英反應管中，通過該流量計控制該氧氣輸送器輸送的氧氣的流量，確保乙烷、丙烷和丁烷充分反應，碳原子全部反應生成CO₂，該散熱器的入口端連接于該石英反應管的出口，出口端連接于該成品樣品提取裝置，將該石英反應管中生成的CO₂氣體降溫。

該成品樣品提取裝置包括酒精冷肼、第二液氮冷肼、第一取樣口、第二取樣口和第三取樣口，該酒精冷肼連接于該原始樣品反應裝置，樣品在該原始樣品反應裝置中生成的H₂O保存在該酒精冷肼，該第二液氮冷肼連接于該酒精冷肼，樣品在該原始樣品反應裝置中生成的CO₂保存在該第二液氮冷肼中，該第一取樣口連接于該第二液氮冷肼，保存乙烷反應后在該第二液氮冷肼中得到的純的CO₂氣體，該第二取樣口連接于該第二液氮冷肼，保存丙烷反應后在該第二液氮冷肼中得到的純的CO₂氣體，該第一取樣口連接于該第二液氮冷肼，保存丁烷反應后在該第二液氮冷肼中得到的純的CO₂氣體。

該成品樣品提取裝置還包括第二氣泡計和輔助氣裝置，該第二氣泡計連接于該酒精冷肼，并監測管路中載氣，當向該原始樣品反應裝置中注入氦氣時，通過該第二氣泡計觀測氦氣是否已經完全充滿整個該原始樣品反應裝置，該輔助氣裝置連接于該第二液氮冷肼，當系統在樣品制備過程中出現空氣倒吸現象時，啟動該輔助氣裝置，保證系統中氣體的純度。