[發(fā)明專利]微量重?zé)N氣同位素制樣系統(tǒng)及其制樣方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610403906.7
• 申請(qǐng)日: 2016-06-07
• 公開（公告）號(hào): CN107478488A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 翟正;李鉅源;李祥臣;徐興友;劉慶;李政;張學(xué)軍;綦艷麗;吳連波;王大洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開發(fā)研究院
• 主分類號(hào): G01N1/34
• 分類號(hào): G01N1/34
• 代理公司: 濟(jì)南日新專利代理事務(wù)所37224
• 代理人: 崔曉艷

1.微量重?zé)N氣同位素制樣系統(tǒng)，其特征在于，該微量重?zé)N氣同位素制樣系統(tǒng)包括重?zé)N氣分離富集裝置，原始樣品反應(yīng)裝置和成品樣品提取裝置，該重?zé)N氣分離富集裝置接收樣品，將樣品中的重?zé)N氣與甲烷氣體分離并有效富集和分離重?zé)N氣，該原始樣品反應(yīng)裝置連接于該重?zé)N氣分離富集裝置，重?zé)N氣分離得到的乙烷、丙烷和丁烷依次在該原始樣品反應(yīng)裝置中進(jìn)行氧化反應(yīng)得到CO₂，該成品樣品提取裝置連接于該原始樣品反應(yīng)裝置，將氧化反應(yīng)得到CO₂氣體進(jìn)行提純，脫去同時(shí)生成的H₂O雜質(zhì)氣體，并最終在多個(gè)取樣口分別得到乙烷，丙烷和丁烷反應(yīng)得到的純凈的CO₂氣體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微量重?zé)N氣同位素制樣系統(tǒng)，其特征在于，該重?zé)N氣分離富集裝置包括自動(dòng)進(jìn)樣器、第一液氮冷肼、色譜儀、第一載氣裝置和第一氣泡計(jì)，樣品通過該自動(dòng)進(jìn)樣器推入該重?zé)N氣分離富集裝置，該第一液氮冷肼的一端連接至該自動(dòng)進(jìn)樣器，該第一載氣裝置連接于該第一液氮冷肼的一端，該第一氣泡計(jì)連接于該第一液氮冷肼的另一端，當(dāng)甲烷和重?zé)N氣通過該第一液氮冷阱時(shí)，微量重?zé)N氣保存在該第一液氮冷阱中，而甲烷在該第一載氣裝置中的載氣的吹掃下通過該第一氣泡計(jì)離開該重?zé)N氣分離富集裝置，該色譜儀一端連接于該第一液氮冷肼的另一端，另一端連接至該原始樣品反應(yīng)裝置，該色譜儀通過升溫將重?zé)N氣中的乙烷、丙烷和丁烷有效地分離。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微量重?zé)N氣同位素制樣系統(tǒng)，其特征在于，該原始樣品反應(yīng)裝置包括氧氣輸送器，石英反應(yīng)管，散熱器和流量計(jì)，該石英反應(yīng)管的第一入口連接該重?zé)N氣分離富集裝置，第二入口通過該流量計(jì)連接于該氧氣輸送器，高溫時(shí)，該重?zé)N氣分離富集裝置分離得到的乙烷、丙烷和丁烷依次在載氣的帶動(dòng)下進(jìn)入該石英反應(yīng)管中，通過該流量計(jì)控制該氧氣輸送器輸送的氧氣的流量，確保乙烷、丙烷和丁烷充分反應(yīng)，碳原子全部反應(yīng)生成CO₂，該散熱器的入口端連接于該石英反應(yīng)管的出口，出口端連接于該成品樣品提取裝置，將該石英反應(yīng)管中生成的CO₂氣體降溫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微量重?zé)N氣同位素制樣系統(tǒng)，其特征在于，該成品樣品提取裝置包括酒精冷肼、第二液氮冷肼、第一取樣口、第二取樣口和第三取樣口，該酒精冷肼連接于該原始樣品反應(yīng)裝置，樣品在該原始樣品反應(yīng)裝置中生成的H₂O保存在該酒精冷肼，該第二液氮冷肼連接于該酒精冷肼，樣品在該原始樣品反應(yīng)裝置中生成的CO₂保存在該第二液氮冷肼中，該第一取樣口連接于該第二液氮冷肼，保存乙烷反應(yīng)后在該第二液氮冷肼中得到的純的CO₂氣體，該第二取樣口連接于該第二液氮冷肼，保存丙烷反應(yīng)后在該第二液氮冷肼中得到的純的CO₂氣體，該第一取樣口連接于該第二液氮冷肼，保存丁烷反應(yīng)后在該第二液氮冷肼中得到的純的CO₂氣體。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微量重?zé)N氣同位素制樣系統(tǒng)，其特征在于，該成品樣品提取裝置還包括第二氣泡計(jì)和輔助氣裝置，該第二氣泡計(jì)連接于該酒精冷肼，并監(jiān)測(cè)管路中載氣，當(dāng)向該原始樣品反應(yīng)裝置中注入氦氣時(shí)，通過該第二氣泡計(jì)觀測(cè)氦氣是否已經(jīng)完全充滿整個(gè)該原始樣品反應(yīng)裝置，該輔助氣裝置連接于該第二液氮冷肼，當(dāng)系統(tǒng)在樣品制備過程中出現(xiàn)空氣倒吸現(xiàn)象時(shí)，啟動(dòng)該輔助氣裝置，保證系統(tǒng)中氣體的純度。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微量重?zé)N氣同位素制樣系統(tǒng)，其特征在于，該微量重?zé)N氣同位素制樣系統(tǒng)還包括系統(tǒng)真空度控制裝置，該系統(tǒng)真空度控制裝置包括真空泵和第三液氮冷肼，該第三液氮冷肼連接于該成品樣品提取裝置，該真空泵連接于該第三液氮冷阱，當(dāng)該第三液氮冷肼中存有雜質(zhì)氣體時(shí)，通過該真空泵抽出其中存有的雜質(zhì)氣體；當(dāng)該第三液氮冷阱中不含有雜質(zhì)氣體時(shí)，通過該真空泵對(duì)該重?zé)N氣分離富集裝置，該原始樣品反應(yīng)裝置和該成品樣品提取裝置進(jìn)行抽真空。