[發(fā)明專(zhuān)利]吡啶廢液處理工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610403573.8
• 申請(qǐng)日: 2016-06-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107474010B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳曉龍;支興揚(yáng);李吉民;曹喜華;顧春曉;肖飛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 蘇州長(zhǎng)征-欣凱制藥有限公司;欣凱醫(yī)藥化工中間體（上海）有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D213/16
• 分類(lèi)號(hào): C07D213/16;C07D213/127
• 代理公司: 上海一平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31266
• 代理人: 陸鳳;馬莉華

本發(fā)明涉及一種吡啶廢液處理工藝。具體地，本發(fā)明公開(kāi)了一種分離吡啶和水的方法，以及一種處理吡啶廢液的方法。本發(fā)明的方法成本低廉、操作方便。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域。具體地，本發(fā)明涉及一種吡啶廢液處理工藝。

背景技術(shù)

吡啶主要來(lái)源于煤煉焦過(guò)程中的副產(chǎn)品粗輕吡啶，有時(shí)吡啶也通過(guò)甲基吡啶脫甲基或化學(xué)合成獲得。吡啶主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、橡膠助劑、紡織助劑的合成。

吡啶溶于水、乙醇、醚等溶劑，與水形成含水43％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的共沸物。在工業(yè)生產(chǎn)中會(huì)產(chǎn)生吡啶和水的混合物殘液，出于環(huán)保的要求，需要將吡啶與水分離，分離得到的水層經(jīng)檢測(cè)達(dá)標(biāo)后排放。由于吡啶與水形成恒沸物，給吡啶-水的分離帶來(lái)了很大困難。

劉軍生等人采用碳酸鉀分離吡啶和水的混合物。該方法需要使用大量的碳酸鉀，使得最終處理成本較高。

田慶來(lái)等人采用氟化鉀萃取分離吡啶和水的混合物。該方法使用大量的氟化鉀，也使得最終處理成本較高。

因此，開(kāi)發(fā)一種低成本的處理吡啶廢液的工藝，尤其是分離廢液中吡啶和水的工藝，是非常重要的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種分離吡啶和水的方法。

本發(fā)明的另一目的是提供一種處理吡啶廢液的方法。

在本發(fā)明的第一方面中，提供了一種分離吡啶和水的方法，包括步驟：

(a)提供一種含吡啶和水的混合物；

(b)往步驟(a)的含吡啶和水的混合物中加入氯化鈉至體系中氯化鈉達(dá)飽和或基本飽和，體系分層，形成水相和吡啶相；

(c)往步驟(b)得到的吡啶相中加入碳酸鉀至體系中碳酸鉀達(dá)飽和或基本飽和，體系分層，形成水相和吡啶相。

在另一優(yōu)選例中，步驟(b)中，形成水相和吡啶相后，還包括收集吡啶相的步驟。

在另一優(yōu)選例中，步驟(a)中，所述含吡啶和水的混合物為僅含有吡啶和水的混合物或含有吡啶和水的工業(yè)廢液。

在另一優(yōu)選例中，步驟(a)中，所述含吡啶和水的混合物為沙利度胺制備工藝的廢液、卡培他濱制備工藝的廢液。

在另一優(yōu)選例中，步驟(b)中，氯化鈉和含吡啶和水的混合物比例為1:20–1:8(重量：體積)。

在另一優(yōu)選例中，步驟(b)中，氯化鈉和含吡啶和水的混合物比例為3:40–1:10(重量：體積)。

在另一優(yōu)選例中，步驟(b)中，所述至體系中氯化鈉達(dá)飽和或基本飽和是指至體系中開(kāi)始有沉淀析出。

在另一優(yōu)選例中，步驟(c)中，碳酸鉀和步驟(b)得到的吡啶相比例為1:10–1:2(重量：體積)。

在另一優(yōu)選例中，步驟(c)中，碳酸鉀和步驟(b)得到的吡啶相比例為1:10–9:20(重量：體積)。

在另一優(yōu)選例中，步驟(c)中，所述至體系中碳酸鉀達(dá)飽和或基本飽和是指至體系中開(kāi)始有沉淀析出。

在另一優(yōu)選例中，步驟(a)和步驟(b)之間還包括步驟(a')：調(diào)節(jié)步驟(a)的含吡啶和水的混合物的pH至7-10。

在另一優(yōu)選例中，步驟(a)和步驟(b)之間還包括步驟(a')：調(diào)節(jié)步驟(a)的含吡啶和水的混合物的pH至7-8。

在另一優(yōu)選例中，步驟(a)的含吡啶和水的混合物中，吡啶的濃度為10％-90％。

在另一優(yōu)選例中，步驟(a)的含吡啶和水的混合物中，吡啶的濃度為30％-70％。