[發明專利]吡啶廢液處理工藝

有效

• 申請號: 201610403573.8
• 申請日: 2016-06-08
• 公開（公告）號: CN107474010B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 陳曉龍;支興揚;李吉民;曹喜華;顧春曉;肖飛
• 申請（專利權）人: 蘇州長征-欣凱制藥有限公司;欣凱醫藥化工中間體（上海）有限公司
• 主分類號: C07D213/16
• 分類號: C07D213/16;C07D213/127
• 代理公司: 上海一平知識產權代理有限公司 31266
• 代理人: 陸鳳;馬莉華

1.一種分離吡啶和水的方法，其特征在于，包括步驟：

(a)提供一種含吡啶和水的混合物；

(b)往步驟(a)的含吡啶和水的混合物中加入氯化鈉至體系中氯化鈉達飽和或基本飽和，體系分層，形成水相和吡啶相，所述至體系中氯化鈉達飽和或基本飽和是指至體系中開始有沉淀析出；

(c)往步驟(b)得到的吡啶相中加入碳酸鉀至體系中碳酸鉀達飽和或基本飽和，體系分層，形成水相和吡啶相，所述至體系中碳酸鉀達飽和或基本飽和是指至體系中開始有沉淀析出；和

步驟(a)和步驟(b)之間還包括步驟(a')：調節步驟(a)的含吡啶和水的混合物的pH至8；

所述含吡啶和水的混合物為含有吡啶和水的工業廢液；且

步驟(a)的含吡啶和水的混合物中，吡啶的濃度為60％-70％。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)中，所述含吡啶和水的混合物為沙利度胺制備工藝的廢液、卡培他濱制備工藝的廢液。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)的含吡啶和水的混合物中，吡啶的濃度為60％。

4.一種分離吡啶和水的方法，其特征在于，包括步驟：取200ml的沙利度胺吡啶廢液，其中，吡啶的體積濃度約為60％；加入少量氫氧化鈉調節pH為8.0；然后在廢液中加入18.0g氯化鈉至溶液有固體析出，攪拌均勻，所得混合物靜置分層，分離得到水相(含鹽)19.0ml，吡啶相184.0ml；然后在得到的吡啶相中加入26.0g碳酸鉀至有固體析出，所得混合物靜置分層；兩次分離后，分別得到水相和吡啶相。

5.一種分離吡啶和水的方法，其特征在于，包括步驟：取200ml的卡培他濱吡啶廢液，其中，吡啶的體積濃度約為60％；加入少量氫氧化鈉調節pH為8.0；然后在廢液中加入21.0g氯化鈉至溶液有固體析出，攪拌均勻，所得混合物靜置分層，分離得到水相(含鹽)22.0ml，吡啶相190.0ml；然后在得到的吡啶相中加入29.0g碳酸鉀至有固體析出，所得混合物靜置分層；兩次分離后，分別得到水相和吡啶相。