[發明專利]一種以活性炭為載體連續制備3-氯丙炔的方法

有效

• 申請號: 201610402168.4
• 申請日: 2016-06-08
• 公開（公告）號: CN107473930B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 歐陽冉東;李華軒;王宇;王爭;王艷
• 申請（專利權）人: 湖南比德生化科技股份有限公司
• 主分類號: C07C21/22
• 分類號: C07C21/22;C07C17/16;C07C17/38
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 陳介雨

1.一種以活性炭為載體連續制備3-氯丙炔的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a）控制在-20~30℃的溫度范圍內，將三氯化磷與丙炔醇按丙炔醇：三氯化磷=1：（0.32~0.60）的摩爾比混合得到反應混合物；

b）將a步驟得到的反應混合物以0.2~0.8ml/s速度注入管式反應器中，所述管式反應器上段為精餾段，下段為反應段，所述精餾段內填充陶瓷填料；所述反應段內填充活性炭；所述反應混合物從精餾段下方進料注入管式反應器的反應段內；通過循環熱水調節反應段和精餾段溫度在40~80℃之間，邊反應邊精餾，收集精餾段產物為3-氯丙炔；所述活性炭需滿足以下要求：平均粒徑為20~80目之間，碘吸附值為＞900mg/g，水分≤0.5%，比表面積>1000m²/g，孔容積>0.4ml/g。

2.根據權利要求1所述以活性炭為載體連續制備3-氯丙炔的方法，其特征在于，步驟a）中所述的丙炔醇與三氯化磷的摩爾比為1：（0.35~0.42）。

3.根據權利要求1所述以活性炭為載體連續制備3-氯丙炔的方法，其特征在于，步驟a）所述溫度控制在-10~15℃范圍之內，將丙炔醇與三氯化磷按比例混合。

4.根據權利要求1所述以活性炭為載體連續制備3-氯丙炔的方法，其特征在于，步驟b）中所述混合物注入管式反應器的流速控制在0.3~0.5ml/s之間。

5.根據權利要求1-4之一所述以活性炭為載體連續制備3-氯丙炔的方法，其特征在于，步驟b）中控制所述管式反應器精餾段溫度為45~60℃，反應段溫度為55~75℃。