[發(fā)明專利]一種三氧化鉬納米棒的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610401980.5 | 申請日： | 2016-06-08 |
| 公開（公告）號： | CN105836803B | 公開（公告）日： | 2017-04-19 |
| 發(fā)明（設計）人： | 苗鳳娟;李倩倩;陶佰睿;張微 | 申請（專利權(quán)）人： | 齊齊哈爾大學 |
| 主分類號： | C01G39/02 | 分類號： | C01G39/02;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 齊齊哈爾鶴城專利事務所23207 | 代理人： | 劉麗 |
| 地址： | 161006 黑龍江*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氧化鉬 納米 制備 方法 | ||
技術(shù)領域
本發(fā)明涉及一種三氧化鉬納米棒的制備方法，屬于金屬微加工技術(shù)領域。
背景技術(shù)
納米結(jié)構(gòu)材料由于其較高的比表面積、利于離子/電子運輸、較高的電化學活性而成為電儲能和轉(zhuǎn)換的首選材料。近年來，基于分層結(jié)構(gòu)的過渡金屬納米復合物的超級電容器正日漸成為電化學電容器研究的熱點，其中關于MoO3納米材料具有良好的導電性、機械性能、熱穩(wěn)定性、循環(huán)特性而成為高效電化學儲能系統(tǒng)的重要備選材料。MoO3具有良好的氣敏性能、感光性能、光致變色、電致變色的特性。它在氣體傳感器、光學開關設備、新型的儲能裝置、圖像顯示、信息存儲、可變反射率鏡和高效智能窗中有重要的應用。
然而，如今MoO3納米材料的制備局限于化學沉淀方法、氣相法、溶膠-凝膠法、水熱法。與化學沉淀法、氣相法相比，水熱法制備簡單、成本較低、溫度較低。近年來，制造方法水熱法合成為主，前驅(qū)體主要為Na2MoO4、(NH4)6Mo7O24等鉬酸鹽。Zhongping Gou等人通過水熱法加退火處理合成可控形貌的統(tǒng)一的網(wǎng)狀的α-MoO3納米結(jié)構(gòu)。Xiong Wen Lou等人通過水熱法在140-200℃條件下制備出三氧化鉬納米帶和納米棒。Xia Tian及其團隊利用水熱法以鉬酸鈉作為初始材料制備MoO3納米帶，加入硝酸鉀、硝酸鈉、硝酸鈣、硝酸錸修整納米帶形狀，溫度在180℃以上。J. H. Kang等人通過在有圖案的石英基底上使用脈沖激光沉積法制備MoO3薄膜，獲得有序納米片。不同溫度下，有不同的表面結(jié)構(gòu)，在200℃下制備出的納米片垂直對齊于基底并且稀疏分布在基底上。Zhou等人通過高溫（1100℃）加熱鉬舟的方法在硅基底上生長納米線，納米線直徑50–120 nm，長度約4μm。
所有以上方法需要高溫高壓，生產(chǎn)成本高且具有較高的危險性，因此產(chǎn)生低成本、易操作、批量生產(chǎn)氧化鉬納米材料生產(chǎn)需求。本發(fā)明提出以金屬鉬為基底，通過刻蝕鉬箔使之表面形成氧化層，再將氧化層深層氧化的方法，制備MoO3納米棒。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是刻蝕金屬鉬，并制成三氧化鉬納米棒。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種三氧化鉬納米棒的制備方法，包括以下步驟：
第一步：制作金屬鉬基底
A．選取純度為99.99%的鉬箔，規(guī)格為1 cm * 1 cm * 0.1 cm；
B．通過五步超聲清洗，去除鉬箔表面雜質(zhì)，分別是：去離子水（時間：5min），丙酮（時間：5min），去離子水（時間：5min），1M NaOH溶液（時間：5min），去離子水（時間：5min）；
C．室溫下晾干。
第二步：制作刻蝕溶液
所述的刻蝕溶液成分及配比如下：
A．HNO3質(zhì)量分數(shù)為65%，加去離子水稀釋配置其物質(zhì)的量濃度為3.6M，HNO3與H2O體積比為1:3；
B．配置AgNO3物質(zhì)的量濃度為0.01M，方法是取0.034g AgNO3放入20ml的A溶液中，；
C．將B中配置的溶液放入超聲儀中超聲5min，目的是使溶液均勻，備用。
第三步：深度刻蝕金屬鉬，將金屬鉬基底浸入刻蝕溶液中刻蝕形成氧化層
A．將第一步中制得的金屬鉬基底浸入第二步中的刻蝕溶液中刻蝕90min，保證室溫（20±5 ℃）；
B．將A中刻蝕后的樣品放入物質(zhì)的量濃度為3.6M的HNO3溶液中浸泡30s；
C．將經(jīng)過B處理后的樣品取出，室溫下晾干。
第四步：制備三氧化鉬納米棒
將第三步中處理的樣品放入管式爐，600℃退火2h，10℃/min，得到三氧化鉬納米棒。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提供了一種“自上而下”的AgNO3/ HNO3溶液體系中金屬輔助化學濕法刻蝕方法在金屬鉬基底上制備氧化鉬納米結(jié)構(gòu)方法，優(yōu)勢明顯，具體如下：
1）本發(fā)明的金屬鉬納米顆粒材料，顆粒大小均勻，比表面積大，化學活性好，有助于電解質(zhì)與活性材料良好接觸，從而獲得較大的電荷存儲能力。
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