[發明專利]一種籠型倍半硅氧烷改性碳納米管的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201610391144.3
• 申請日: 2016-06-06
• 公開（公告）號: CN105885354B
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 隋剛;高亮;張清杰;詹文煒;楊小平
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/06;C08K9/08;C08K7/24
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙)11531
• 代理人: 李宏偉

1.一種籠型倍半硅氧烷改性碳納米管的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

a、乙醇超聲處理粒徑均勻的羧基化碳納米管；

b、將處理后的羧基化碳納米管和多巴胺鹽酸鹽依次溶入pH=8.5的Tris緩沖液中，羧基化碳納米管含量為0.1~1.0g/100ml，并在60W-120W的條件下超聲處理5分鐘，得到混合溶液Ⅰ；

c、將多巴胺鹽酸鹽加入混合溶液Ⅰ中，用混合溶液Ⅰ配制成多巴胺鹽酸鹽濃度為1.0~10.0g/L的混合溶液，避光在冰水浴中攪拌至多巴胺鹽酸鹽完全溶解，得到混合溶液Ⅱ；

d、將混合溶液Ⅱ置于25℃的恒溫條件下機械攪拌24~72小時，得到含聚多巴胺改性碳納米管混合溶液；

e、將聚多巴胺改性碳納米管混合溶液中加入去離子水，在轉數為1000~8000轉的條件下離心5~10分鐘，并冷凍干燥，得到聚多巴胺改性碳納米管；

f、將聚多巴胺改性碳納米管加入有機溶劑中，配制聚多巴胺改性碳納米管:有機溶劑(m/V)=1.0~5.0g/L的混合溶液Ⅳ；

g、將氨基化籠型倍半硅氧烷加入步驟f所述的有機溶劑中，配制氨基化籠型倍半硅氧烷:有機溶劑(m/V)= 2.0~10.0g/L的混合溶液Ⅴ；

h、將混合溶液Ⅳ和混合溶液Ⅴ按照1:1~1:5的比例混合，并用Tris緩沖液調節其pH值到在8~10之間，得到混合溶液Ⅵ；

i、將混合溶液Ⅵ在溫度90~110℃的條件下反應5~12小時，反應結束后用濾膜進行過濾，得到的濾渣依次用甲苯，乙醇，去離子水洗滌，干燥，得到籠型倍半硅氧烷改性碳納米管。

2.根據權利要求1所述的籠型倍半硅氧烷改性碳納米管的制備方法，其特征在于：所述步驟e中，冷凍干燥具體為：-65~-55℃的條件下冷凍干燥24~72小時。

3.根據權利要求1所述的籠型倍半硅氧烷改性碳納米管的制備方法，其特征在于：所述步驟i中，過濾所用濾膜是孔徑為0.22μm-0.45μm的濾膜，所述濾膜的材質包括尼龍、聚四氟乙烯。

4.根據權利要求1所述的籠型倍半硅氧烷改性碳納米管的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑包括：甲苯、氯仿、四氫呋喃。

5.根據權利要求1所述的籠型倍半硅氧烷改性碳納米管的制備方法，其特征在于：所述機械攪拌的轉速為80~140r/min。

6.一種權利要求1所述的籠型倍半硅氧烷改性碳納米管的應用，其特征在于：將所述籠型倍半硅氧烷改性碳納米管加入到環氧樹脂中，得到力學增強的籠型倍半硅氧烷改性碳納米管/環氧樹脂復合材料。

7.根據權利要求6所述的籠型倍半硅氧烷改性碳納米管的應用，其特征在于：在所述力學增強的籠型倍半硅氧烷改性碳納米管/環氧樹脂復合材料中，所述籠型倍半硅氧烷改性碳納米管的添加重量分數為0.1~1.5%。