[發明專利]一種適合于屏幕材料的常溫高強力學性能氧化鋁晶片的制備方法及其制得的產品

有效

• 申請號: 201610385336.3
• 申請日: 2016-06-03
• 公開（公告）號: CN105862128B
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 胡克艷;胡躍輝;顧幸勇;陳義川
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷大學
• 主分類號: C30B29/20
• 分類號: C30B29/20;C30B33/02;C30B17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于透明光學材料制造技術領域，具體涉及一種適合于屏幕材料的常溫高強力學性能氧化鋁晶片的制備方法及其制得的產品。

背景技術

氧化鋁晶片因其優良的耐磨性能、耐腐蝕性、耐高溫、寬譜域高透過性能，以及原料無毒環保、來源豐富，物化性能穩定等優勢，是廣泛應用在整流罩材料、光學窗口材料和高端屏幕材料等現代國防和民用技術設備領域的關鍵材料。

然而，氧化鋁晶片最大的缺陷在于晶片的抗彎曲強度不高和斷裂韌性非常低，未經處理情況下，氧化鋁晶片的抗彎曲強度甚至不及鋼化玻璃的強度，斷裂韌性僅為1.8～2MPa·m^1/2，這些力學抗彎曲強度不高和斷裂韌性極低的缺陷一直是制約氧化鋁晶片進一步發展和應用的瓶頸。目前公開的氧化鋁晶片強韌化的報道主要是三個方面研究：1）表面離子注入強化的研究；2）表面第二相途徑強化研究；3）離子摻雜強化的研究；這些公開的論文報道，在應用過程中還存在居多的缺陷和不足，并且這些論文報道多數是高溫條件下氧化鋁晶片的強化研究，而在常溫應用條件下，對氧化鋁晶片的強韌化的研究鮮有報道，研究適合常溫下氧化鋁晶片強韌化的工藝方法亟需解決。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、綠色環保、節能降耗的適合于屏幕材料的常溫高強力學性能氧化鋁晶片的制備方法及其制得的產品。

本發明通過以下技術方案予以實現：一種適合于屏幕材料的常溫高強力學性能氧化鋁晶片的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1：采用泡生法技術制備Al₂O₃:C晶體，通過石墨氣氛摻雜以生長得到摻質分布均勻的Al₂O₃:C晶體；

步驟2：將步驟1制得的Al₂O₃:C晶體經切割拋光加工成Al₂O₃:C晶片后，采用退火處理工藝，實現Al₂O₃:C晶片的常溫強韌化。

所述步驟1中泡生法制備Al₂O₃:C晶體的具體工藝步驟包括：

步驟1.1：將晶體生長原料放入鎢鉬坩堝，泡生爐采用鎢籠發熱體，內襯保溫罩采用石墨材料，抽真空至1～10×10^-4Pa，持續升溫至2100～2150℃，恒溫4～8小時后至原料完全融化；

步驟1.2：將溫度調至2050℃熔點附近逐漸下降籽晶，籽晶末端于液面10～20mm處以1～10轉/分鐘速度轉動，預熱10～60分鐘后引晶；調節輸出電壓以0.1～1℃/h的速率降溫，同時以0.05～2mm/h的速度提拉籽晶，此時晶體等徑泡生長，直至晶體質量達到原料質量，Al₂O₃:C晶體制備結束。

所述步驟2中的退火處理工藝的具體工藝步驟包括：

步驟2.1高火保溫退火：將退火爐抽真空至1～10×10^-4Pa，持續升溫至1700～1900℃，保溫4～8h退火處理，實現拆開Al₂O₃晶片在熔體法生長過程中形成的位錯密排線結構；

步驟2.2中火快速降溫退火：調整退火工藝參數，充入氫氣氣氛的氣壓為1atm+1～5Kpa，從高火溫度1700～1900℃以30～120℃/h速率緩慢降溫至1400～1600℃的中火溫度后，以180～600℃/h快速降溫，實現提高并調控Al₂O₃晶格中的位錯密度；

步驟2.3低火長時間保溫退火：再次調整退火工藝參數，從第二階段的中火溫度快速降溫至1000～1200℃的低火溫度，保溫8～16h，同時保持氫氣氣氛的氣壓為1atm+1～5Kpa，實現Al₂O₃:C晶片積累熱應力的釋放，然后以30～120℃/h緩慢降溫至室溫，完成退火處理工藝。

所述步驟1.1中的生長原料為純度為99.999%的Al₂O₃晶塊料或燒結料，內襯保溫罩為純度為99.9%的高純石墨材料。

所述步驟1.2中的籽晶為[11-20]或[10-10]或[1-102]或[0001]方向的氧化鋁單晶，制得Al₂O₃:C晶體的摻碳量為100～1000ppm。