[發明專利]一種適合于屏幕材料的常溫高強力學性能氧化鋁晶片的制備方法及其制得的產品

有效

• 申請號: 201610385336.3
• 申請日: 2016-06-03
• 公開（公告）號: CN105862128B
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 胡克艷;胡躍輝;顧幸勇;陳義川
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷大學
• 主分類號: C30B29/20
• 分類號: C30B29/20;C30B33/02;C30B17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種適合于屏幕材料的常溫高強力學性能氧化鋁晶片的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1：采用泡生法技術制備Al₂O₃:C晶體，通過石墨氣氛摻雜以生長得到摻質分布均勻的Al₂O₃:C晶體；

步驟2：將步驟1制得的Al₂O₃:C晶體經切割拋光加工成Al₂O₃:C晶片后，采用退火處理工藝，實現Al₂O₃:C晶片的常溫強韌化；

所述步驟2中的退火處理工藝的具體工藝步驟包括：

步驟2.1高火保溫退火：將退火爐抽真空至1～10×10^-4Pa，持續升溫至1700～1900℃，保溫4～8h退火處理，實現拆開Al₂O₃晶片在熔體法生長過程中形成的位錯密排線結構；

步驟2.2中火快速降溫退火：調整退火工藝參數，充入氫氣氣氛的氣壓為1atm+1～5kPa，從高火溫度1700～1900℃以30～120℃/h速率緩慢降溫至1400～1600℃的中火溫度后，以180～600℃/h快速降溫，實現提高并調控Al₂O₃晶格中的位錯密度；

步驟2.3低火長時間保溫退火：再次調整退火工藝參數，從第二階段的中火溫度快速降溫至1000～1200℃的低火溫度，保溫8～16h，同時保持氫氣氣氛的氣壓為1atm+1～5kPa，實現Al₂O₃:C晶片積累熱應力的釋放，然后以30～120℃/h緩慢降溫至室溫，完成退火處理工藝。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1中泡生法制備Al₂O₃:C晶體的具體工藝步驟包括：

步驟1.1：將晶體生長原料放入鎢鉬坩堝，泡生爐采用鎢籠發熱體，內襯保溫罩采用石墨材料，抽真空至1～10×10^-4Pa，持續升溫至2100～2150℃，恒溫4～8小時后至原料完全融化；

步驟1.2：將溫度調至2050℃熔點附近逐漸下降籽晶，籽晶末端于液面10～20mm處以1～10轉/分鐘速度轉動，預熱10～60分鐘后引晶；調節輸出電壓以0.1～1℃/h的速率降溫，同時以0.05～2mm/h的速度提拉籽晶，此時晶體等徑泡生長，直至晶體質量達到原料質量，Al₂O₃:C晶體制備結束。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1.1中的生長原料為純度為99.999%的Al₂O₃晶塊料或燒結料，內襯保溫罩為純度為99.9%的高純石墨材料。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1.2中的籽晶為[11-20]或[10-10]或[1-102]或[0001]方向的氧化鋁單晶，制得Al₂O₃:C晶體的摻碳量為100～1000ppm。

5.根據權利要求1-4任一所述制備方法制得的Al₂O₃:C晶片，其特征在于：所述Al₂O₃:C晶片中不存在引起脆性開裂的位錯密排線結構。

6.根據權利要求1-4任一所述制備方法制得的Al₂O₃:C晶片，其特征在于：所述Al₂O₃:C晶片中位錯呈孤立島狀分散，位錯密度達0.5～5.0×10⁴/cm²。

7.根據權利要求1-4任一所述制備方法制得的Al₂O₃:C晶片，其特征在于：所述Al₂O₃:C晶片常溫條件下四點彎曲強度達2000MPa及以上，并在380～2500nm寬譜域的透過率達82%。

8.根據權利要求1-4任一所述制備方法制得的Al₂O₃:C晶片，其特征在于：所述Al₂O₃:C晶片可應用于高端屏幕材料。