[發明專利]一種苯磺酸順曲庫銨的純化方法有效
| 申請號： | 201610384219.5 | 申請日： | 2016-06-01 |
| 公開（公告）號： | CN106008341B | 公開（公告）日： | 2017-08-25 |
| 發明（設計）人： | 侯憲山;仲新光;徐燕;陳永江 | 申請（專利權）人： | 江蘇恒瑞醫藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D217/20 | 分類號： | C07D217/20 |
| 代理公司： | 北京戈程知識產權代理有限公司11314 | 代理人： | 程偉 |
| 地址： | 222047 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯磺酸順曲庫銨 純化 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種苯磺酸順曲庫銨的純化方法，包括：
a)將苯磺酸阿曲庫銨粗品負載于大孔吸附樹脂為填料的層析柱上，所述大孔吸附樹脂選自HP-20；
b)先用pH＝3-4酸性水溶液進行雜質洗脫，再用pH＝3-4的異丙醇/水溶液梯度洗脫進行樣品洗脫收集洗脫液，其中調節洗脫劑或樣品洗脫劑酸性的物質為苯磺酸；
c)從洗脫液中用二氯甲烷萃取苯磺酸順曲庫銨，再將萃取液沖析至乙醚溶劑結晶；
其中，經收集的洗脫液中雜質C含量小于0.4％，
2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于經收集的洗脫液中雜質C含量小于0.2％。
3.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于經收集的洗脫液中雜質C含量小于0.15％。
4.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于經收集的洗脫液中雜質C含量小于0.1％。
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