[發明專利]一種三仲丁基硼氫化鋰的制備方法

在審

• 申請號: 201610379585.1
• 申請日: 2016-05-31
• 公開（公告）號: CN107446003A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 車榮睿;莊英俊
• 申請（專利權）人: 天津英俊科技發展有限公司
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三仲丁基硼氫化鋰的制備方法，包括三仲丁基硼制備步驟、反應物配置步驟、三仲丁基硼氫化鋰制備步驟，其特征在于，

所述三仲丁基硼制備步驟中，制備反應工藝原理為:

3Mg+BF₃·Et₂O+3C₄H₉Br＝(C₄H₉)₃B+3MgBrF，

所述三仲丁基硼氫化鋰制備步驟中，制備反應工藝原理為:

(C₄H₉)₃B+LiAlH₄+C₆H₁₂N＝Li(C₄H₉)₃BH+AlH₃·C₆H₁₂N。

2.根據權利要求1中所述的三仲丁基硼氫化鋰的制備方法，其特征在于，所述三仲丁基硼制備步驟中，

將溴代異丁烷與無水乙醚進行混合，并進行攪拌，攪拌時間為5min，配置獲得溴代異丁烷乙醚溶液，

所述加入的溴代異丁烷與無水乙醚的質量份數為溴代異丁烷46.5份，無水乙醚88份，

將金屬鎂粉與三氟化硼乙醚溶液進行混合，并加入無水乙醚，配置獲得混合溶液，

所述混合溶液中，加入金屬鎂粉與三氟化硼乙醚溶液的質量份數為金屬鎂粉46.5份、三氟化硼乙醚溶液88份，

所述三氟化硼乙醚溶液的濃度為1.158g/ml。

所述混合溶液中，加入三氟化硼乙醚溶液與乙醚的體積份數分別為三氟化硼乙醚溶液76份，無水乙醚500份。

將溴代異丁烷乙醚溶液通過恒壓漏斗滴入所述混合溶液中，攪拌90-150min后靜置12h，

靜置沉淀后取上清液，再用乙醚對沉淀液進行洗滌，回收洗滌液，收集所述上清液與洗滌液，獲得三仲丁基硼乙醚溶液，

對三仲丁基硼乙醚溶液進行蒸餾，獲得三仲丁基硼，并將其導流入四氫呋喃溶液中，獲得三仲丁基硼四氫呋喃溶液。

3.根據權利要求2中所述的三仲丁基硼氫化鋰的制備方法，其特征在于，反應物配置步驟中，

將氫化鋁鋰與四氫呋喃進行攪拌混合，配置獲得氫化鋁鋰四氫呋 喃溶液，

所述氫化鋁鋰與四氫呋喃的混合過程在冰水浴中進行，

所述氫化鋁鋰四氫呋喃溶液的濃度為1mol/L，

將所述三仲丁基硼四氫呋喃溶液進行稀釋、提純，配置獲得濃度為1mol/L的三仲丁基硼四氫呋喃溶液，

將三乙烯二胺與四氫呋喃攪拌混合，配置濃度為1mol/L的三乙烯二胺四氫呋喃溶液。

4.根據權利要求3中所述的三仲丁基硼氫化鋰的制備方法，其特征在于，三仲丁基硼氫化鋰制備步驟中，

將所述三仲丁基硼四氫呋喃溶液與三乙烯二胺四氫呋喃溶液進行混合，并通入氮氣進行攪拌，

所述三仲丁基硼四氫呋喃溶液與三乙烯二胺四氫呋喃溶液的混合，攪拌步驟需在冰水浴中進行，

通過冰水浴，使所述三仲丁基硼四氫呋喃溶液與三乙烯二胺四氫呋喃溶液的混合溶液冷卻到0℃，

將所述氫化鋁鋰四氫呋喃溶液滴入所述三仲丁基硼四氫呋喃溶液與三乙烯二胺四氫呋喃溶液的混合溶液中，得到三仲丁基硼氫化鋰混合溶液，

加入三仲丁基硼四氫呋喃溶液、三乙烯二胺四氫呋喃溶液、滴入氫化鋁鋰四氫呋喃溶液的體積份數比為三仲丁基硼四氫呋喃溶液:三乙烯二胺四氫呋喃溶液:滴入氫化鋁鋰四氫呋喃溶液＝1:1:1，

在所述氫化鋁鋰四氫呋喃溶液的滴加過程中，需進行攪拌，

在所述氫化鋁鋰四氫呋喃溶液的滴加體積與三仲丁基硼四氫呋喃溶液的體積份數比為2.5:0.5時，需產生白色懸浮物，

所述氫化鋁鋰四氫呋喃溶液滴加完成后，繼續攪拌25-35min，

將所述三仲丁基硼氫化鋰混合溶液通過800目的過濾裝置進行過濾，獲得無色透明的三仲丁基硼氫化鋰四氫呋喃溶液，

將所述三仲丁基硼氫化鋰四氫呋喃溶液進行蒸餾，獲得濃度為 1mol/L的三仲丁基硼氫化鋰四氫呋喃溶液。