[發明專利]一種合成間異丁基苯胺的工藝

在審

• 申請號: 201610371506.2
• 申請日: 2016-05-31
• 公開（公告）號: CN107445846A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 史海兵;周維江;何樂
• 申請（專利權）人: 江蘇廣域化學有限公司
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68;C07C211/45
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化工領域，具體是一種合成間異丁基苯胺的工藝。

背景技術

傳統間異丁基苯胺的制備工藝是：第一步，使用苯基異丁酮硝化生成 間硝基苯基異丁酮，第二、三步，分別還原硝基和酮羰基，得到該產物。傳統工藝具有兩個重大的缺陷：

1、第一步硝化反應，需要使用3倍以上過量的濃硫酸和濃硝酸混合物，反應中產生大量的氮氧化合物廢氣，以及大量的廢濃硫酸和濃硝酸混合物，對環保的危害很大，而且處理成本極高，最終導致產物的總生產成本偏高。

2、第2步還原，由于硝基和酮羰基都是鈍化基團，需要高于150攝氏度的反應溫度；而硝基化合物，在溫度超過120攝氏度時，就有爆炸危險；實際上國外的某個本品主要供應商，在生產過程中就因此發生過重大事故，不得不停止使用該工藝路線的生產，另外研發新的、安全性高的工藝路線。

發明內容

本發明提供了一種合成間異丁基苯胺的工藝,完全規避了傳統工藝路線的兩個重大缺陷：無需使用大大過量的硝酸、硫酸，不產生高污染的副產物；還原硝基時的溫度也僅需20攝氏度左右，安全性很高；同時總的生產成本也僅有傳統工藝路線的70%左右。

本發明的技術方案是：一種合成間異丁基苯胺的工藝，以異丁醛和嗎啉為起始原料，以對甲苯磺酸作為催化劑合成2-甲基-1-m-嗎啉基丙烯，再與間硝基苯甲酰氯縮合、水解之后在鹽酸作用下脫去醛基，從而合成間硝基苯異丁酮，進而通過選擇性加氫合成間氨基苯異丁酮，最后通過黃鳴龍反應合成間異丁基苯胺。

一種合成間異丁基苯胺的工藝，包括以下步驟：

（1）2-甲基-1-嗎啉基丙烯的制備：

反應容器中加入異丁醛和環己烷，然后向體系中滴加對甲苯磺酸和嗎啉的混合液，升溫80-90℃回流8小時，降溫至室溫、過濾，濾液濃縮、分餾得2-甲基-1-嗎啉基丙烯；

（2）間硝基苯異丁酮的制備：

向反應容器中加入間硝基苯甲酰氯和二氯甲烷，攪拌，控溫20℃以下滴加2-甲基-1-嗎啉丙烯和二氯甲烷的混合液，滴加完后，升溫40-45℃至回流反應2小時，然后降至室溫，反應液水洗至中性；分液去水層、濃縮有機層，加入31%鹽酸，升溫至40～45℃，攪拌反應8小時，再降至室溫，加入甲苯萃取、分液；有機層再水洗至中性，濃縮有機層得間硝基苯異丁酮；

（3）間氨基苯異丁酮的制備：

向反應容器加入乙醇、甲苯、間硝基苯異丁酮、5% Pd/C，氮氣置換、氫氣置換后，持續通入0.1～0.15MPa的氫氣，控制溫度20℃以下，攪拌反應12小時，反應液過濾，濾液濃縮得間氨基苯異丁酮；

（4）間異丁基苯胺的制備：

向反應容器中加入間氨基苯異丁酮、二甘醇、80%水合肼、氫氧化鉀，升溫至105～110℃，攪拌反應2小時，再升溫至180℃，回流反應6小時。降溫至室溫，加水、甲苯提取、分液，有機層水洗至中性，濃縮后，精餾得間異丁基苯胺。

一種合成間異丁基苯胺的工藝，包括以下步驟：

（1）2-甲基-1-嗎啉基丙烯的制備：

反應容器中加入135-155g異丁醛和260-350ml環己烷，然后向體系中滴加對5-8g甲苯磺酸和140-150g嗎啉的混合液，升溫80-90℃回流8小時，降溫至室溫、過濾，濾液濃縮、分餾得2-甲基-1-嗎啉基丙烯；

（2）間硝基苯異丁酮的制備：

向反應容器中加入90-95g間硝基苯甲酰氯和180-190g二氯甲烷，攪拌，控溫20℃以下滴加75-80g2-甲基-1-嗎啉丙烯和450-470g二氯甲烷的混合液，滴加完后，升溫40-45℃至回流反應2小時，然后降至室溫，反應液水洗至中性；分液去水層、濃縮有機層，加入55-65g31%鹽酸，升溫至40～45℃，攪拌反應8小時，再降至室溫，加入甲苯萃取、分液；有機層再水洗至中性，濃縮有機層得間硝基苯異丁酮；

（3）間氨基苯異丁酮的制備：

向反應容器加入320-340ml乙醇、320-340ml甲苯、320-340g間硝基苯異丁酮、0.2-0.3g5% Pd/C，氮氣置換、氫氣置換后，持續通入0.1～0.15MPa的氫氣，控制溫度20℃以下，攪拌反應12小時，反應液過濾，濾液濃縮得間氨基苯異丁酮；

（4）間異丁基苯胺的制備：