[發明專利]一種合成間異丁基苯胺的工藝

在審

• 申請號: 201610371506.2
• 申請日: 2016-05-31
• 公開（公告）號: CN107445846A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 史海兵;周維江;何樂
• 申請（專利權）人: 江蘇廣域化學有限公司
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68;C07C211/45
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成間異丁基苯胺的工藝，以異丁醛和嗎啉為起始原料，以對甲苯磺酸作為催化劑合成2-甲基-1-m-嗎啉基丙烯，再與間硝基苯甲酰氯縮合、水解之后在鹽酸作用下脫去醛基，從而合成間硝基苯異丁酮，進而通過選擇性加氫合成間氨基苯異丁酮，最后通過黃鳴龍反應合成間異丁基苯胺。

2.根據權利要求1所述的一種合成間異丁基苯胺的工藝，其特征是：包括以下步驟：

（1）2-甲基-1-嗎啉基丙烯的制備：

反應容器中加入異丁醛和環己烷，然后向體系中滴加對甲苯磺酸和嗎啉的混合液，升溫80-90℃回流8小時，降溫至室溫、過濾，濾液濃縮、分餾得2-甲基-1-嗎啉基丙烯；

（2）間硝基苯異丁酮的制備：

向反應容器中加入間硝基苯甲酰氯和二氯甲烷，攪拌，控溫20℃以下滴加2-甲基-1-嗎啉丙烯和二氯甲烷的混合液，滴加完后，升溫40-45℃至回流反應2小時，然后降至室溫，反應液水洗至中性；分液去水層、濃縮有機層，加入31%鹽酸，升溫至40～45℃，攪拌反應8小時，再降至室溫，加入甲苯萃取、分液；有機層再水洗至中性，濃縮有機層得間硝基苯異丁酮；

（3）間氨基苯異丁酮的制備：

向反應容器加入乙醇、甲苯、間硝基苯異丁酮、5% Pd/C，氮氣置換、氫氣置換后，持續通入0.1～0.15MPa的氫氣，控制溫度20℃以下，攪拌反應12小時，反應液過濾，濾液濃縮得間氨基苯異丁酮；

（4）間異丁基苯胺的制備：

向反應容器中加入間氨基苯異丁酮、二甘醇、80%水合肼、氫氧化鉀，升溫至105～110℃，攪拌反應2小時，再升溫至180℃，回流反應6小時，降溫至室溫，加水、甲苯提取、分液，有機層水洗至中性，濃縮后，精餾得間異丁基苯胺。

3.根據權利要求1所述的一種合成間異丁基苯胺的工藝，其特征是：包括以下步驟：

（1）2-甲基-1-嗎啉基丙烯的制備：

反應容器中加入135-155g異丁醛和260-350ml環己烷，然后向體系中滴加對5-8g甲苯磺酸和140-150g嗎啉的混合液，升溫80-90℃回流8小時，降溫至室溫、過濾，濾液濃縮、分餾得2-甲基-1-嗎啉基丙烯；

（2）間硝基苯異丁酮的制備：

向反應容器中加入90-95g間硝基苯甲酰氯和180-190g二氯甲烷，攪拌，控溫20℃以下滴加75-80g2-甲基-1-嗎啉丙烯和450-470g二氯甲烷的混合液，滴加完后，升溫40-45℃至回流反應2小時，然后降至室溫，反應液水洗至中性；分液去水層、濃縮有機層，加入55-65g31%鹽酸，升溫至40～45℃，攪拌反應8小時，再降至室溫，加入甲苯萃取、分液；有機層再水洗至中性，濃縮有機層得間硝基苯異丁酮；

（3）間氨基苯異丁酮的制備：

向反應容器加入320-340ml乙醇、320-340ml甲苯、320-340g間硝基苯異丁酮、0.2-0.3g5% Pd/C，氮氣置換、氫氣置換后，持續通入0.1～0.15MPa的氫氣，控制溫度20℃以下，攪拌反應12小時，反應液過濾，濾液濃縮得間氨基苯異丁酮；

（4）間異丁基苯胺的制備：

向反應容器中加入270-280g間氨基苯異丁酮、830-835ml二甘醇、160-163g80%水合肼、37.5-38.5g氫氧化鉀，升溫至105～110℃，攪拌反應2小時，再升溫至180℃，回流反應6小時，降溫至室溫，加900g水、300g甲苯提取、分液，有機層水洗至中性，濃縮后，精餾得間異丁基苯胺。