[發明專利]半導體用高純碳化硅微粉的提純方法

有效

• 申請號: 201610370116.3
• 申請日: 2016-05-30
• 公開（公告）號: CN105948055B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 郝文虎;龔志剛;周強;馬光明;韓宇;劉文兵
• 申請（專利權）人: 山田研磨材料有限公司
• 主分類號: C01B32/956
• 分類號: C01B32/956
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司37212
• 代理人: 董寶錁

技術領域

本發明涉及一種半導體用高純碳化硅微粉的提純方法，屬于碳化硅微粉生產技術領域。

背景技術

碳化硅因具有抗氧化性強、高溫強度大、耐磨損性好、熱穩定性佳、熱膨脹系數小、熱導率大、硬度和彈性模量高、抗熱震性能好以及耐化學腐蝕等優良特性，近年來成為高科技領域的首選材料之一。在半導體制造領域，許多工程也都在使用碳化硅陶瓷。作為半導體制造用高性能陶瓷的原料粉體，必須要求碳化硅微粉具有高純、超細、分散性好的特性，但是現有技術生產的碳化硅微粉由于使用機械粉碎，碳化硅微粉中雜質含量較高，純度難以達到半導體用要求，造成產品貶值，附加值低。例如申請號為201310507885.X的中國發明專利“亞微米級碳化硅微粉的酸洗提純方法”，在酸洗釜中采用一次酸洗進行提純，雖然該工藝簡單，但提純后產品整體含量為99.0％，達不到半導體用高純碳化硅微粉的質量要求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種半導體用高純碳化硅微粉的提純方法，簡單易操作，提純后產品純度在99.9％以上。

所述的半導體用高純碳化硅微粉的提純方法，包括以下步驟：

(1)調漿：將研磨好的碳化硅微粉投入攪拌桶內，加去離子水調節料漿濃度；

(2)酸洗：加入質量分數為98％的硫酸；

(3)加溫攪拌：將加酸后的料漿加熱至40-80℃，在此溫度下攪拌5-10小時后陳腐8-15小時；

(4)加混合酸：在陳腐好的料漿中加入混合酸，混合酸與碳化硅微粉的質量比為1:15-20；

(5)加溫攪拌：將加入混合酸后的料漿加熱至50-80℃，在此溫度下攪拌5-10小時，陳腐8-15小時；

(6)沖洗：將陳腐后的物料打入壓濾機內用去離子水沖洗至pH值為5-6.5，即得所述的半導體用高純碳化硅微粉。

所述的去離子水電導率為5-30μs/cm。

步驟(1)所述的去離子水和碳化硅微粉的質量比為2-3:1。

步驟(2)所述的硫酸的加入量占碳化硅微粉質量的2-8％。

步驟(2)所述的硫酸的加入量占碳化硅微粉質量的5％。

步驟(3)所述的加溫攪拌過程中，將加酸后的料漿加熱至50-60℃。

步驟(4)所述的混合酸是質量分數為68％的硝酸和質量分數為47％的氫氟酸按照2-3:1的質量比混合而成的。

所述的半導體用高純碳化硅微粉的純度大于99.9％。

與現有技術相比本發明的有益效果是：

本發明采用特殊酸洗提純，分段、分種類加入，使物料中的雜質重復溶解，提純后碳化硅微粉含量可達到99.9％以上，提高了產品的附加值，省時省工且適合大批量生產。本發明克服了傳統工藝反復提純的缺陷，大大降低了高純度碳化硅微粉的加工成本，提高了生產效率。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。

實施例1

所述的半導體用高純碳化硅微粉的提純方法，包括以下步驟：

(1)調漿：將研磨好的碳化硅微粉投入攪拌桶內，加去離子水調節料漿濃度；

(2)酸洗：加入質量分數為98％的硫酸，硫酸的加入量占碳化硅微粉質量的2％；

(3)加溫攪拌：將加酸后的料漿加熱至40-50℃，在此溫度下攪拌10小時后陳腐15小時；

(4)加混合酸：在陳腐好的料漿中加入由質量分數為68％的硝酸和質量分數為47％的氫氟酸按照2:1的質量比混合而成的混合酸，混合酸與碳化硅微粉的質量比為1:15；

(5)加溫攪拌：將加入混合酸后的料漿加熱至50-60℃，在此溫度下攪拌10小時，陳腐15小時；

(6)沖洗：將陳腐后的物料打入壓濾機內用去離子水沖洗至pH值為5，即得所述的半導體用高純碳化硅微粉。

所述的去離子水電導率為5μs/cm。

所述的半導體用高純碳化硅微粉的純度為99.95％。

實施例2

所述的半導體用高純碳化硅微粉的提純方法，包括以下步驟：

(1)調漿：將研磨好的碳化硅微粉投入攪拌桶內，加去離子水調節料漿濃度；

(2)酸洗：加入質量分數為98％的硫酸，硫酸的加入量占碳化硅微粉質量的8％；

(3)加溫攪拌：將加酸后的料漿加熱至60-80℃，在此溫度下攪拌5小時后陳腐8小時；