[發明專利]一種琥珀酸曲格列汀晶型A的制備方法在審
| 申請號： | 201610367915.5 | 申請日： | 2016-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN107434800A | 公開（公告）日： | 2017-12-05 |
| 發明（設計）人： | 劉江;叢日剛;夏克波;劉春;姜曉軍;王海波;李西賀 | 申請（專利權）人： | 威海迪素制藥有限公司;迪沙藥業集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264205 山東省威海市經區崮*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 琥珀酸 曲格列汀晶型 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種琥珀酸曲格列汀A晶型的制備方法，其特征在于，
第一步 制備曲格列汀精品：
A粗品曲格列汀與琥珀酸反應，得琥珀酸曲格列汀，溶劑為無水乙醇；
B游離曲格列汀，得曲格列汀精品：
將琥珀酸曲格列汀溶解于水中，用二氯甲烷萃取，水相中加入氯化鈉，并調節PH值至9~10范圍，分離固體，得曲格列汀精品；
第二步 制備琥珀酸曲格列汀：
曲格列汀精品溶解于無水乙醇中，加入琥珀酸的乙醇液，室溫成鹽，析晶，分離得琥珀酸曲格列汀原料藥，
。
2.權利要求1所述琥珀酸曲格列汀A晶型的制備方法，其特征在于，第一步步驟A反應溫度在10-40℃范圍。
3.權利要求1所述琥珀酸曲格列汀A晶型的制備方法，其特征在于，第一步步驟A反應溫度在20-30℃范圍。
4.權利要求1所述琥珀酸曲格列汀A晶型的制備方法，其特征在于，第一步步驟B用氨水調節pH值。
5.權利要求1所述琥珀酸曲格列汀A晶型的制備方法，其特征在于，第一步步驟B加氨水調節PH值至9.5。
6.權利要求1所述琥珀酸曲格列汀A晶型的制備方法，其特征在于，第一步步驟B調節PH值的堿選自氫氧化鉀、氫氧化鈉或氨水。
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