[發(fā)明專利]一種采用兩步法合成Yb2Si2O7粉體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610367301.7
• 申請(qǐng)日: 2016-05-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105858673B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹麗云;雍翔;黃劍鋒;周磊;李翠艷;劉錦濤;歐陽(yáng)海波;費(fèi)杰;吳建鵬;姚春燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/20
• 分類號(hào): C01B33/20
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司61200
• 代理人: 王霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用兩步法合成Yb₂Si₂O₇粉體的方法。

背景技術(shù)

SiC、Si₃N₄陶瓷及C_f/SiC復(fù)合材料在干燥環(huán)境下，具有優(yōu)良的高溫穩(wěn)定性、良好的力學(xué)性能，因此廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域的高溫結(jié)構(gòu)部件中。但是，在高溫高速水蒸氣氣氛下，這類材料普遍存在著材料表面出現(xiàn)嚴(yán)重的腐蝕失效的問(wèn)題。熱障/環(huán)障涂層是解決這一問(wèn)題有效途徑，早先研究的莫來(lái)石涂層、Y₂O₃穩(wěn)定ZrO₂(YSZ)涂層、BSAS(1-xBaO-xSrO-Al₂O₃-2SiO₂，0≤x≤1)涂層并不能有效解決這一問(wèn)題，它們通常存在著高溫相變、高溫穩(wěn)定性較差、不耐水蒸氣腐蝕等問(wèn)題。相比于莫來(lái)石、YSZ、BSAS，稀土元素硅酸鹽具有熱膨脹系數(shù)低、優(yōu)良的高溫?zé)岱€(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、水蒸氣條件下耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，是在更高溫度下使用的候選材料。尤其是硅酸鐿(Yb₂Si₂O₇)材料自身具備的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及一系列優(yōu)異的物理化學(xué)性能，具有熱膨脹系數(shù)低、高溫?zé)岱€(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好、在水蒸氣環(huán)境下耐蝕性好、與硅基陶瓷基底接近的熱膨脹系數(shù)和良好的化學(xué)相容性等，常被用于熱障/環(huán)障材料。Yb₂Si₂O₇的熱膨脹系數(shù)(3.7×10^-6K^-1) 與碳化硅的熱膨脹系數(shù)(4.5×10^-6K^-1)較為接近，且與SiC之間有很好的物理化學(xué)相容性，從而被認(rèn)為是以SiC為內(nèi)涂層的復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)中最理想的外涂層材料之一。

目前，有關(guān)硅酸鐿(Yb₂Si₂O₇)的制備方法主要有如下三種：溶膠-凝膠法、固相法、水熱法等。這些制備方法都具有其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，但不足之處大多在于制備工藝復(fù)雜、反應(yīng)周期長(zhǎng)、反應(yīng)條件要求較苛刻、反應(yīng)設(shè)備要求高、需后期晶化處理等。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種采用兩步法合成Yb₂Si₂O₇粉體的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，易控制，合成溫度低，能夠制備出粒徑適宜的硅酸鐿(Yb₂Si₂O₇)粉體。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種采用兩步法合成Yb₂Si₂O₇粉體的方法，包括以下步驟：

1)取Yb(NO)₃·5H₂O，加水配成濃度為0.06～1mol/L的溶液A；按 Yb(NO)₃·5H₂O:Na₂SiO₃·9H₂O＝1:(0.5～1.5)的摩爾比，取Na₂SiO₃·9H₂O溶于水中，制得溶液B；按(1.0～3.0)g：(5～20)ml的用量比，將NaOH溶于水中，制得溶液C；

2)將溶液B、溶液C依次加入溶液A中，充分?jǐn)嚢杈鶆颍频萌芤篋；

3)將溶液D在180～230℃下，水熱反應(yīng)12～24h，冷卻至室溫，將反應(yīng)液水洗、抽濾，制得粉體A；將粉體A烘干后，得到粉體B；

4)按粉體B：Na₂MoO₄·2H₂O＝1:(1～2)的質(zhì)量比，將粉體B與 Na₂MoO₄·2H₂O混勻后，于750～950℃下，反應(yīng)1～5h，制得粉體C；

5)將粉體C加水溶解后，離心去除熔鹽，然后經(jīng)洗滌、干燥，制得Yb₂Si₂O₇粉體。

步驟2)中，充分?jǐn)嚢钑r(shí)間為1～3h。

步驟3)是將溶液D置于水熱反應(yīng)釜中，將水熱反應(yīng)釜置于均相反應(yīng)器中進(jìn)行水熱反應(yīng)。