[發明專利]一種采用兩步法合成Yb2Si2O7粉體的方法

有效

• 申請號: 201610367301.7
• 申請日: 2016-05-27
• 公開（公告）號: CN105858673B
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 曹麗云;雍翔;黃劍鋒;周磊;李翠艷;劉錦濤;歐陽海波;費杰;吳建鵬;姚春燕
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 王霞

1.一種采用兩步法合成Yb₂Si₂O₇粉體的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)取Yb(NO)₃·5H₂O，加水配成濃度為0.06～1mol/L的溶液A；按Yb(NO)₃·5H₂O:Na₂SiO₃·9H₂O＝1:(0.5～1.5)的摩爾比，取Na₂SiO₃·9H₂O溶于水中，制得溶液B；按(1.0～3.0)g：(5～20)ml的用量比，將NaOH溶于水中，制得溶液C；

2)將溶液B、溶液C依次加入溶液A中，充分攪拌1～3h，制得溶液D；

3)將溶液D在180～230℃下，水熱反應12～24h，冷卻至室溫，將反應液置于抽濾設備中，用蒸餾水進行清洗，然后采用循環水真空泵進行抽濾，抽濾時間為5～10min，制得粉體A；將粉體A烘干后，得到粉體B；

4)按粉體B：Na₂MoO₄·2H₂O＝1:(1～2)的質量比，將粉體B與Na₂MoO₄·2H₂O混勻后，于750～950℃下，反應1～5h，制得粉體C；

5)將粉體C加水溶解后，離心去除熔鹽，然后經洗滌、干燥，制得Yb₂Si₂O₇粉體；離心轉速為7000～9000r/min，離心時間為5～10min。

2.根據權利要求1所述的采用兩步法合成Yb₂Si₂O₇粉體的方法，其特征在于，步驟3)是將溶液D置于水熱反應釜中，將水熱反應釜置于均相反應器中進行水熱反應。

3.根據權利要求1所述的采用兩步法合成Yb₂Si₂O₇粉體的方法，其特征在于，步驟3)中，所述烘干溫度為60～80℃，時間為1～3h。

4.根據權利要求1所述的采用兩步法合成Yb₂Si₂O₇粉體的方法，其特征在于，步驟4)是將粉體B與Na₂MoO₄·2H₂O混勻后置于坩堝中，然后將坩堝放入馬弗爐中進行反應。

5.根據權利要求1所述的采用兩步法合成Yb₂Si₂O₇粉體的方法，其特征在于，步驟5)中，所述洗滌是依次用蒸餾水及無水乙醇各自洗滌2～5次。

6.根據權利要求1所述的采用兩步法合成Yb₂Si₂O₇粉體的方法，其特征在于，步驟5)中，所述干燥是在40～60℃下干燥1～3h。

7.根據權利要求1所述的采用兩步法合成Yb₂Si₂O₇粉體的方法，其特征在于，所用Yb(NO)₃·5H₂O、Na₂SiO₃·9H₂O及Na₂MoO₄·2H₂O均為分析純，所用NaOH為分析純的粒狀NaOH。