[發(fā)明專利]一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610362805.X
• 申請日: 2016-05-26
• 公開（公告）號: CN106046631B
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張繼華;馮華東;劉小艷;陳江濤;皂偉濤
• 申請（專利權(quán)）人: 航天材料及工藝研究所;中國運(yùn)載火箭技術(shù)研究院
• 主分類號: C08L27/12
• 分類號: C08L27/12;C08K3/04;C08K7/24;C08K3/36;C08K3/34;C08K5/14;C08K5/3492;C08J5/18;D01F6/48;D01F1/10;B29C70/20;B29C70/34;D01D5/00
• 代理公司: 中國航天科技專利中心11009
• 代理人: 范曉毅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氟醚橡膠領(lǐng)域，特別涉及一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法。

背景技術(shù)

氟醚橡膠作為高性能的氟橡膠，保持了普通氟橡膠良好的耐化學(xué)性和耐高溫性，且兼顧良好的低溫彈性。隨著我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展，特別是航空航天、高端汽車行業(yè)的推動和化工儀器儀表等工業(yè)產(chǎn)品可靠性的要求增加，氟醚橡膠逐漸成為不可替代的密封材料。然而，制備高性能的氟醚橡膠是困難的：氟醚橡膠的分子組成阻擋了它與大多數(shù)聚合物的相容性，因此，傳統(tǒng)的橡膠并用制備方法不能有效提高功能性氟醚橡膠的長期穩(wěn)定性；另一方面，它的耐高溫特性也限制了特定配合劑(如增塑劑)使用。因此，如何提高氟醚橡膠性能成為一個迫切解決的問題。

目前提高氟醚橡膠性能的方法主要延續(xù)了上述傳統(tǒng)氟橡膠的低溫改性手段，因此，無法綜合提高氟醚橡膠的性能。而進(jìn)一步采用分子設(shè)計(jì)技術(shù)提高氟醚橡膠的性能也是困難的，因?yàn)槿鄙倭撕线m的化學(xué)組成。因此，必須尋找新的方法去制備高性能氟醚橡膠材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法，該方法制備得到的氟醚橡膠材料為各向異性的橡膠，充分發(fā)揮各個方向上的優(yōu)異性能，顯著提高橡膠密封性能。

本發(fā)明的上述目的主要是通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法，包括如下步驟：

步驟(1)：將填料與氟醚橡膠進(jìn)行混煉，并將混煉好含有填料的氟醚橡膠配制成溶液，作為紡絲液備用；

步驟(2)、將氟醚橡膠與硫化劑、助硫化劑進(jìn)行混煉，混煉好后采用溶液流延法或壓延法制備橡膠薄膜備用；

步驟(3)、將步驟(1)制備的紡絲液加入靜電紡絲儀中，將步驟(2)制備的橡膠薄膜包裹在靜電紡絲儀滾筒表面，進(jìn)行靜電紡絲，靜電紡絲儀滾筒高速旋轉(zhuǎn)進(jìn)行紡絲纏繞收集，形成表面含有紡絲的橡膠薄膜，其中靜電紡絲儀的高壓噴絲端的移動方向與滾筒轉(zhuǎn)動方向垂直；

步驟(4)、將表面含有紡絲的橡膠薄膜取下，重復(fù)步驟(3)，制備多個表面含有紡絲的橡膠薄膜；

步驟(5)、將所述多個表面含有紡絲的橡膠薄膜層層疊放，疊放的方向始終保持一致，將疊放好的橡膠薄膜放入模具中，進(jìn)行加壓硫化和二段硫化，得到橡膠產(chǎn)品。

在上述靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法中，步驟(1)中的填料為納米級的各種碳黑、白炭黑、碳納米管、石墨烯或蒙脫土中的一種或組合。

在上述靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法中，步驟(1)中填料質(zhì)量占填料與氟醚橡膠總質(zhì)量的百分比含量為20％以下。

在上述靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法中，步驟(1)中溶劑為四氫呋喃THF或N,N-二甲基甲酰胺DMF中的一種或組合，所述配制的溶液的質(zhì)量濃度為5～10％。

在上述靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法中，步驟(2)中氟醚橡膠與硫化劑、助硫化劑的質(zhì)量比為100：1～5：1～4。

在上述靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法中，硫化劑為2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)己烷或過氧化二異丙苯中的一種或組合；所述助硫化劑為氰尿酸三烯丙酯、異氰脲酸三烯丙酯、二乙烯基苯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、三羥甲基丙烷三甲丙烯酸酯或二甲基丙烯酸乙二醇中的一種或組合。

在上述靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法中，步驟(1)、(2)中的氟醚橡膠為氟含量高于60％以上，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-30℃以下的非全氟類氟醚橡膠。

在上述靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法中，步驟(2)中制備的橡膠薄膜的厚度為0.02～0.1mm。

在上述靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法中，步驟(3)中靜電紡絲的工藝參數(shù)為：滾筒直徑為5～10cm，滾筒轉(zhuǎn)速為300～600r/min；紡絲電壓為10～20KV，與滾筒頂端的接收距離為80～100mm，紡絲速率為0.1～3mL/h，濕度控制在20％以下；高壓噴絲端往返移動，速度在0.01～15cm/s，移動距離為1～20cm。

在上述靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法中，步驟(5)中加壓硫化的硫化壓力為0.1～3MPa，硫化溫度為160～180℃，硫化時間為10～30min；二段硫化的硫化溫度為200～230℃，硫化時間為5～15h。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果：