[發(fā)明專利]一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610362805.X
• 申請(qǐng)日: 2016-05-26
• 公開（公告）號(hào): CN106046631B
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張繼華;馮華東;劉小艷;陳江濤;皂偉濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 航天材料及工藝研究所;中國(guó)運(yùn)載火箭技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): C08L27/12
• 分類號(hào): C08L27/12;C08K3/04;C08K7/24;C08K3/36;C08K3/34;C08K5/14;C08K5/3492;C08J5/18;D01F6/48;D01F1/10;B29C70/20;B29C70/34;D01D5/00
• 代理公司: 中國(guó)航天科技專利中心11009
• 代理人: 范曉毅

1.一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟(1)：將填料與氟醚橡膠進(jìn)行混煉，并將混煉好含有填料的氟醚橡膠配制成溶液，作為紡絲液備用；

步驟(2)、將氟醚橡膠與硫化劑、助硫化劑進(jìn)行混煉，混煉好后采用溶液流延法或壓延法制備橡膠薄膜備用；

步驟(3)、將步驟(1)制備的紡絲液加入靜電紡絲儀中，將步驟(2)制備的橡膠薄膜包裹在靜電紡絲儀滾筒表面，進(jìn)行靜電紡絲，靜電紡絲儀滾筒高速旋轉(zhuǎn)進(jìn)行紡絲纏繞收集，形成表面含有紡絲的橡膠薄膜，其中靜電紡絲儀的高壓噴絲端的移動(dòng)方向與滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)方向垂直；

步驟(4)、將表面含有紡絲的橡膠薄膜取下，重復(fù)步驟(3)，制備多個(gè)表面含有紡絲的橡膠薄膜；

步驟(5)、將所述多個(gè)表面含有紡絲的橡膠薄膜層層疊放，疊放的方向始終保持一致，將疊放好的橡膠薄膜放入模具中，進(jìn)行加壓硫化和二段硫化，得到橡膠產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的填料為納米級(jí)的各種碳黑、白炭黑、碳納米管、石墨烯或蒙脫土中的一種或組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中填料質(zhì)量占填料與氟醚橡膠總質(zhì)量的百分比含量為20％以下。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中溶劑為四氫呋喃THF或N,N-二甲基甲酰胺DMF中的一種或組合，所述配制的溶液的質(zhì)量濃度為5～10％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中氟醚橡膠與硫化劑、助硫化劑的質(zhì)量比為100：1～5：1～4。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法，其特征在于：所述硫化劑為2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)己烷或過氧化二異丙苯中的一種或組合；所述助硫化劑為氰尿酸三烯丙酯、異氰脲酸三烯丙酯、二乙烯基苯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、三羥甲基丙烷三甲丙烯酸酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一種或組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法，其特征在于：所述步驟(1)、(2)中的氟醚橡膠為氟含量高于60％以上，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-30℃以下的非全氟類氟醚橡膠。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中制備的橡膠薄膜的厚度為0.02～0.1mm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中靜電紡絲的工藝參數(shù)為：滾筒直徑為5～10cm，滾筒轉(zhuǎn)速為300～600r/min；紡絲電壓為10～20KV，與滾筒頂端的接收距離為80～100mm，紡絲速率為0.1～3mL/h，濕度控制在20％以下；高壓噴絲端往返移動(dòng)，速度在0.01～15cm/s，移動(dòng)距離為1～20cm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲法填料規(guī)則排列的多層氟醚橡膠制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中加壓硫化的硫化壓力為0.1～3MPa，硫化溫度為160～180℃，硫化時(shí)間為10～30min；二段硫化的硫化溫度為200～230℃，硫化時(shí)間為5～15h。