[發明專利]一種含氟離子液體共價鍵修飾的石墨烯/氟醚橡膠的制備方法

有效

• 申請號: 201610362804.5
• 申請日: 2016-05-26
• 公開（公告）號: CN106009424B
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 王昊;張繼華;張輝;趙云峰
• 申請（專利權）人: 航天材料及工藝研究所;中國運載火箭技術研究院;中國科學院化學研究所
• 主分類號: C08L27/12
• 分類號: C08L27/12;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 中國航天科技專利中心11009
• 代理人: 范曉毅

1.一種含氟離子液體共價鍵修飾的石墨烯/氟醚橡膠的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)、將含氟離子液體、氧化石墨和催化劑在有機溶劑中混合，水浴超聲處理至氧化石墨均勻分散，之后在氮氣氣氛中進行低溫反應，得到含氟離子液體接枝氧化石墨；所述含氟離子液體與氧化石墨的質量比為：1:0.2～5；

(2)、對含氟離子液體接枝氧化石墨進行還原處理，得到含氟離子液體接枝石墨烯；

(3)、將含氟離子液體接枝石墨烯作為功能填料與氟醚橡膠生膠、吸酸劑、硫化劑和助硫化劑混合，并分別進行熱壓硫化和二段硫化，得到石墨烯/氟醚橡膠，其中熱壓硫化溫度為150℃-200℃，硫化壓力為5MPa-20MPa，時間為5-30min；二段硫化溫度為210℃-260℃，時間為5-24h；

所述步驟(1)中含氟離子液體為1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-胺丙基咪唑-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺鹽、1-羧丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-羧丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽或1-羧丙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺鹽中的一種或組合。

2.根據權利要求1所述的一種含氟離子液體共價鍵修飾的石墨烯/氟醚橡膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中催化劑為N,N'-二環己基碳酰亞胺或對二甲氨基吡啶中的一種或組合；所述步驟(1)中有機溶劑為乙醇、丙酮、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種含氟離子液體共價鍵修飾的石墨烯/氟醚橡膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中水浴超聲處理時間為1-4h；所述步驟(1)中反應溫度為40℃-60℃，反應時間為6-48h。

4.根據權利要求1所述的一種含氟離子液體共價鍵修飾的石墨烯/氟醚橡膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)在氮氣氣氛中進行低溫反應后，對反應產物進行純化處理，除去未參與反應的離子液體及催化劑，將純化后的產品干燥處理，其中純化處理方法為離心洗滌、減壓過濾洗滌或減壓蒸餾中的一種或組合。

5.根據權利要求1所述的一種含氟離子液體共價鍵修飾的石墨烯/氟醚橡膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中還原處理的還原溫度為150℃-300℃，熱處理時間為1-6h。

6.根據權利要求1所述的一種含氟離子液體共價鍵修飾的石墨烯/氟醚橡膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中各組分的質量份數如下：

7.根據權利要求1～6之一所述的一種含氟離子液體共價鍵修飾的石墨烯/氟醚橡膠的制備方法，其特征在于：所述吸酸劑為氧化鎂、氧化鈣、氫氧化鈣、氧化鋅或氧化鉛中的一種或組合。

8.根據權利要求1～6之一所述的一種含氟離子液體共價鍵修飾的石墨烯/氟醚橡膠的制備方法，其特征在于：所述硫化劑為2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)己烷、過氧化二異丙苯、N,N-雙肉桂叉-1,6-己二胺、對苯二酚或過氧化二苯甲酰中的一種或組合.

9.根據權利要求1～6之一所述的一種含氟離子液體共價鍵修飾的石墨烯/氟醚橡膠的制備方法，其特征在于：所述助硫化劑為三烯丙基氰脲酸酯、三烯丙基異氰脲酸酯、二乙烯基苯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、三羥甲基丙烷三甲丙烯酸酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯 中的一種或組合。