[發明專利]3?胺基?6?酰基雌酚酮合成方法有效
| 申請號: | 201610362494.7 | 申請日: | 2016-05-27 |
| 公開(公告)號: | CN105949268B | 公開(公告)日: | 2017-11-03 |
| 發明(設計)人: | 丁凱;謝先濤 | 申請(專利權)人: | 中國科學院上海有機化學研究所 |
| 主分類號: | C07J43/00 | 分類號: | C07J43/00 |
| 代理公司: | 上海一平知識產權代理有限公司31266 | 代理人: | 崔佳佳,馬莉華 |
| 地址: | 200032 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 胺基 酰基雌酚酮 合成 方法 | ||
1.一種3-胺基-6-酰基雌酚酮的合成方法,其特征是以19-酰氧基雄甾-1,4-二烯-3,7-二酮(II)與胺在有機溶劑中一步反應獲得3-胺基-6-酰基雌酚酮(I):
所述的R=甲基Me,乙基Et,正丙基n-Pr,異丙基i-Pr,正丁基n-Bu,異丁基i-Bu,仲丁基s-Bu,正戊基n-Pent,正己基n-Hex,環戊基,環己基,n-CnH2n+1,-COOMe,-COOEt;所述n=7-22;
所述的胺HNR1R2為吡咯烷;
19-酰氧基雄甾-1,4-二烯-3,7-二酮(II)和胺在50~150℃溫度下反應1~50小時,得到3-胺基-6-酰基雌酚酮(I);
所述的化合物(II)和胺的摩爾比為1:1-40。
2.如權利要求1所述的3-胺基-6-酰基雌酚酮的合成方法,其特征是所述的有機溶劑為甲醇,乙醇,異丙醇,叔丁醇,四氫呋喃,二氧六環,DMSO,乙腈,氯仿。
3.如權利要求1所述的3-胺基-6-酰基雌酚酮的合成方法,其特征是所述的產物經過蒸餾、重結晶或柱層析的分離純化。
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