[發明專利]以氯甲酸對甲苯酯為原料工業生產對羥基苯甲醛的方法

在審

• 申請號: 201610362363.9
• 申請日: 2016-05-30
• 公開（公告）號: CN107445810A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 趙云
• 申請（專利權）人: 趙云
• 主分類號: C07C45/43
• 分類號: C07C45/43;C07C47/565
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.以氯甲酸對甲苯酯為原料工業生產對羥基苯甲醛的方法，其特征為：

氯甲酸對甲苯酯用光氣和對甲酚直接反應得到：

1)如權利要求1所述的光化反應，優選在70-110℃下進行；

2)如權利要求1的光化反應，光氣由氣體分布器進入釜內鼓泡反應；

2.對所得的光化物進行蒸餾，塔頂獲得高純度的氯甲酸對甲苯酯，釜底物則去堿解工序，回收對甲酚。

3.對蒸餾得到的純度達99.5％以上的氯甲酸對甲苯酯進行氯化：

1)如權利要求3所述的氯化反應，在紫外光催化劑下進行；

2)如權利要求3所述的氯化反應，反應溫度控制在80-120℃之間進行；

3)如權利要求3所述的氯化反應，氯化過程采用色譜跟蹤，氯甲酸對甲苯酯氯代的二氯代物含量在55％-70％之間時，氯化結束。

4.氯甲酸對甲苯酯的氯化物在高真空下精餾分離為塔頂高含量一氯和釜底高含量二氯化物：

1)如權利要求4所述的精餾過程，所要求的塔頂真空度最小為10-15mm汞柱；

2)如權利要求4所述的精餾過程，塔頂精餾采出管及回流管要用蒸汽伴管保溫；

3)如權利要求4所述的精餾過程，塔頂采出物要控制一定的回流比以保證連續采出物中具有高的一氯含量和盡可能少的二氯含量；

4)如權利要求4所述的精餾過程，塔頂采出所得的一氯取代物和少量的二氯取代物返回氯化系統，和氯甲酸對甲苯酯混合后繼續進行氯化、精餾；

5)如權利要求4所述的精餾過程，精餾過程中對釜底物進行色譜分析，一氯含量小于2％時精餾結束。

5.對精餾所得釜底物高真空快速蒸餾。

6.對快速蒸餾所得物水解并冷卻結晶，過濾，得到對羥基苯甲醛產品：

1)如權利6要求所述的水解過程，所用水解用水為脫鹽水；

2)如權利6要求所述的結晶過程，需要數次用5-10℃的脫鹽水清洗結晶的酸，并提純結晶；

3)如權利6要求所述的結晶過程，當結晶的純度達不到99％時，用5-10℃的脫鹽水清洗結晶1-2次。