[發(fā)明專利]一種藥用級磷酸二氫鉀的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610354655.8
• 申請日: 2016-05-26
• 公開（公告）號: CN105883739B
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發(fā)明（設計）人: 李懷生;李東倡;武玄之;伊文峰
• 申請（專利權）人: 河南精康制藥有限公司
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種藥用級磷酸二氫鉀的制備方法，所述的制備方法包括以下步驟：a、配置原料：配置磷酸溶液和氫氧化鉀溶液；b、合成反應：將所得磷酸溶液加入反應釜中，升高溫度至40-70℃，緩慢滴加所得氫氧化鉀溶液至溶液PH達到3.5~4.5且20分鐘內(nèi)PH值不再變化，停止滴加即反應完成；c、脫色過濾濃縮：升溫至80-100℃，加入藥用活性炭，保溫攪拌脫色20-30分鐘，使用壓縮空氣對反應釜內(nèi)加壓并保持壓力≤0.4MPa，使反應液通過過濾器平穩(wěn)的進入濃縮釜中，對濃縮釜抽真空并保持釜內(nèi)壓力≤-0.08MPa，對濃縮釜加熱升溫進行濃縮直至濃縮液密度達到1.3~1.4g/cm³停止?jié)饪s；d、結晶甩慮：將濃縮液轉(zhuǎn)移至潔凈區(qū)結晶罐，對結晶罐進行緩慢降溫至-5~0℃，并保持-5~0℃的溫度析晶24小時，放料到離心機內(nèi)進行離心甩慮，使用水進行淋洗，得到粗品磷酸二氫鉀濕品和濾液；e、粗品烘干：將粗品磷酸二氫鉀濕品均勻的放入鋪有藥用低密度聚乙烯袋的烘盤中，烘盤放入真空烘箱中，抽真空使烘箱內(nèi)壓力≤-0.08MPa，進行升溫保持溫度25~40℃的條件下，烘干12~15小時至產(chǎn)品符合要求，降至室溫后取出粗品磷酸二氫鉀進行稱重、包裝，附上物料卡待用； f、粗品精制：向精制釜中加入水和粗品磷酸二氫鉀，攪拌溶解，升溫加藥用活性炭脫色，通過過濾器進行過濾、對濾液進行濃縮，轉(zhuǎn)移至潔凈區(qū)進行結晶和析晶并進行離心甩慮，得到精品磷酸二氫鉀濕品；g、烘干包裝：將精品磷酸二氫鉀濕品均勻的裝入鋪有藥用低密度聚乙烯袋的烘盤中，把烘盤放入真空烘箱中，使真空度≤-0.08MPa，溫度25~40℃的條件下進行真空烘干烘干直至磷酸氫二鉀干燥失重≤0.2%，降溫至室溫，進行出料，在潔凈區(qū)內(nèi)進行稱重、分裝進復合袋中，進行封口，放入包裝桶內(nèi)，入庫存放等待發(fā)貨。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種藥用級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于：所述的c步驟中的過濾器為5μm的鈦棒過濾器，所述的f步驟中的過濾器為0.22μm的鈦棒精密過濾器。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種藥用級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于：所述的潔凈區(qū)為D級潔凈區(qū)。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種藥用級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于：所述的水為純化水。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種藥用級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于：所述的淋洗水溫度為0~-5℃。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種藥用級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于：所述的步驟g中的復合袋為聚酯-鋁-聚乙烯藥品包裝用復合袋。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種藥用級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于：所述的磷酸溶液的濃度為35-50%。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種藥用級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于：所述的氫氧化鉀的濃度為15-30%。