[發(fā)明專利]一種基于擔(dān)載貴金屬Pt的介孔WO3材料的NH3傳感器及制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610351790.7
• 申請日: 2016-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN105784789A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧革宇;王瑩麟;高原;孫鵬;孫彥峰;劉鳳敏;馬健
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/12
• 分類號(hào): G01N27/12
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠(yuǎn)

1.一種基于擔(dān)載貴金屬Pt的介孔WO₃材料的NH₃氣體傳感器，由外表面帶有 2個(gè)分立的環(huán)形金電極4的Al₂O₃絕緣陶瓷管(1)、穿過Al₂O₃絕緣陶瓷管(1) 內(nèi)部的鎳鎘加熱線圈(3)以及涂覆在Al₂O₃絕緣陶瓷管(1)外表面和環(huán)形金電 極(4)上的敏感材料薄膜(2)構(gòu)成，每個(gè)環(huán)形金電極(4)上連接著一對(duì)鉑絲 (5)，其特征在于：敏感材料薄膜(2)由擔(dān)載貴金屬Pt的介孔WO₃材料涂覆 后所得，介孔材料的孔徑大小為10～11nm，具有規(guī)則有序的介孔結(jié)構(gòu)，材料的 結(jié)晶度良好，貴金屬Pt大部分以單質(zhì)形式附著在介孔孔道內(nèi)部；所述的擔(dān)載貴 金屬Pt的介孔WO₃材料由如下步驟制備得到：

①將0.5～1.0g的磷鎢酸溶解于10～30mL乙醇中，攪拌直至完全溶解； 將0.4～0.7g的硬模板介孔分子篩KIT-6溶解于10～30mL乙醇中，攪拌直至完 全溶解；

②將兩種溶液混合后再在35℃～55℃水浴條件下反應(yīng)2～4小時(shí)，直至乙 醇完全揮發(fā)；將得到的固體粉末在60～80℃下干燥后在400～600℃燒結(jié)1～5h；

③將0.3～0.7g的磷鎢酸溶解于10～30mL乙醇中，攪拌直至完全溶解； 將步驟②得到的全部燒結(jié)產(chǎn)物溶解于10～30mL乙醇中；將兩種溶液混合后再在 35℃～50℃水浴條件下反應(yīng)2～4小時(shí)，直至乙醇完全揮發(fā)；將得到的固體粉末 在60～80℃下干燥后在400～600℃燒結(jié)1～3h；

④將0.05～0.25g的磷鎢酸溶解于10～30mL乙醇中，攪拌直至完全溶解； 將步驟③得到的全部燒結(jié)產(chǎn)物溶解于10～30mL乙醇中；將兩種溶液混合后再在 在35℃～50℃水浴條件下反應(yīng)2～4小時(shí)，直至乙醇完全揮發(fā)；將得到的固體粉 末在60～80℃下干燥后在400～600℃燒結(jié)1～3h；

⑤將步驟④得到的燒結(jié)產(chǎn)物溶解到濃度為2～4mol/L的氫氟酸溶液中，室 溫下攪拌2～3小時(shí)將KIT-6模板去除，之后將生成的沉淀用去離子水和乙醇離心 清洗，60～80℃條件下干燥后再在400～450℃條件下燒結(jié)1～2小時(shí)，從而得到 了具有介孔結(jié)構(gòu)的WO₃納米材料粉末；

⑥將步驟⑤得到的介孔結(jié)構(gòu)的WO₃納米材料粉末加入到乙醇中，攪拌 5～10分鐘使WO₃納米材料分散均勻，然后加入H₂PtCl₆溶液，攪拌5～10分鐘； H₂PtCl₆的用量為WO₃納米材料的0.5～1.0mol％；

⑦將步驟⑥得到的混合溶液在35℃～50℃水浴條件下反應(yīng)2～4小時(shí)， 60～80℃下干燥后得到擔(dān)載貴金屬Pt的WO₃介孔材料粉末。

2.如權(quán)利要求1所述的一種基于擔(dān)載貴金屬Pt的介孔WO₃材料的NH₃氣體傳 感器，其特征在于：敏感材料薄膜(2)的厚度為10～30μm。

3.如權(quán)利要求1所述的一種基于擔(dān)載貴金屬Pt的介孔WO₃材料的NH₃氣體傳 感器，其特征在于：Al₂O₃絕緣陶瓷管(1)的長為4～4.5mm，外徑為1.2～1.5mm， 內(nèi)徑為0.8～1.0mm。

4.權(quán)利要求1所述的一種基于擔(dān)載貴金屬Pt的介孔WO₃材料的NH₃氣體傳感 器的制備方法，其步驟如下：

①將擔(dān)載貴金屬Pt的介孔WO₃材料粉末與去離子水按質(zhì)量比3～5：1混 合，并研磨形成糊狀漿料，然后取少量漿料均勻地涂覆在市售的外表面自帶有2 個(gè)環(huán)形金電極的Al₂O₃陶瓷管表面，形成10～30μm厚的敏感材料薄膜并使敏感 材料完全覆蓋環(huán)形金電極；

②在紅外燈下烘烤20～45分鐘，待敏感材料干燥后，把Al₂O₃陶瓷管在 400～450℃下燒結(jié)2～3小時(shí)；然后將電阻值為30～40Ω的鎳鎘加熱線圈穿過 Al₂O₃陶瓷管內(nèi)部作為加熱絲，最后將上述器件按照通用旁熱式氣敏元件進(jìn)行焊 接和封裝，從而得到基于擔(dān)載貴金屬Pt的介孔WO₃材料的NH₃氣體傳感器。