[發明專利]一種基于擔載貴金屬Pt的介孔WO3材料的NH3傳感器及制備方法

在審

• 申請號: 201610351790.7
• 申請日: 2016-05-25
• 公開（公告）號: CN105784789A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 盧革宇;王瑩麟;高原;孫鵬;孫彥峰;劉鳳敏;馬健
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

技術領域

本發明屬于半導體氧化物氣體傳感器技術領域，具體涉及一種基于擔載貴金 屬Pt的介孔WO₃材料的NH₃氣體傳感器及其制備方法。

背景技術

氨(NH₃)可以用于制造氨水、氮肥(尿素、碳銨等)、復合肥料、硝酸、銨鹽、 純堿等，被廣泛應用于化工、輕工、化肥、制藥、合成纖維等領域。而含氮無機 鹽及有機物中間體、磺胺藥、聚氨酯、聚酰胺纖維和丁腈橡膠等都需直接以氨為 原料。此外，液氨常用作制冷劑，還可以作為生物燃料來提供能源。在應用上具 有普遍性和廣泛性。但是氨氣具有高度的水溶性，是無色、堿性的刺激性氣體， 對眼睛和黏膜具有強烈的刺激性。不但能灼傷皮膚、眼睛、呼吸器官的粘膜，當 人吸入過多，還能引起肺腫脹，以至死亡。因此對高靈敏度和低檢測下限的氨氣 氣體傳感器的開發顯得尤為重要。眾所周知，電化學氣體傳感器、熱傳導氣體傳 感器和半導體氣體傳感器被廣泛的應用到本領域。在種類眾多的氣體傳感器中， 以半導體氧化物為敏感材料的電阻型氣體傳感器具有靈敏度高、檢測下限低、選 擇性好、響應和恢復速度快、全固態、成本較低等優點，是目前應用最廣泛的氣 體傳感器之一。

敏感材料的微觀結構在提高氣體傳感器的性能方面起著很重要的作用，利用 硅模板合成介孔材料提高材料比表面積、改善材料氣敏特性的方法已經被廣泛應 用。利用這種硬模板法制備的材料具有結晶度良好的有序性網絡結構。除此以外， 在半導體氧化物的表面上擔載貴金屬來提高材料氣敏性能的方法受到廣泛關注， 這種方法不僅可以降低氣敏傳感器的工作溫度，還能提高靈敏度和選擇性，在氣 敏材料的改性方面有很大發展潛力。

WO₃是一種寬禁帶n-型半導體氧化物，由于具有優秀的靈敏度和選擇性被廣 泛應用在NO_x、O₃和NH₃的探測方面。作為n型半導體氧化物材料，WO₃對氨 氣具有較好的靈敏度，采用WO₃作為敏感材料的氣體傳感器的研究工作已被廣泛 報道并已基本滿足社會應用的要求，然而，在提高靈敏度、降低材料的工作溫度 上WO₃還有很大的研究空間。目前，基于介孔WO₃擔載貴金屬Pt材料的氨氣傳 感器鮮有報道，但是貴金屬能夠很好的提高材料的靈敏度并降低材料的工作溫度， 在氣敏材料的改性上應用前景良好，因此對介孔WO₃擔載貴金屬Pt材料的氨氣 傳感器的研究意義深遠。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于擔載貴金屬Pt的介孔WO₃材料的NH₃傳感器 及其制備方法。

利用擔載貴金屬Pt的介孔WO₃材料作為敏感材料，一方面貴金屬Pt在WO₃介孔材料的表面上提供更多的反應活性位點；另一方面利用立方結構KIT-6模板 制備了具有介孔形貌特征的WO₃材料，增大了其比表面積，這兩方面的共同作用 大幅提高了氣體與敏感材料的反應效率，進而提高了傳感器的靈敏度。同時，本 發明所采用的市售的管式結構傳感器制作工藝簡單，體積小，利于工業上批量生 產，因此具有重要的應用價值。

一種基于擔載貴金屬Pt的介孔WO₃材料的NH₃氣體傳感器，由外表面帶有 2個分立的環形金電極4的Al₂O₃絕緣陶瓷管1、穿過Al₂O₃絕緣陶瓷管1內部的 鎳鎘加熱線圈3以及涂覆在Al₂O₃絕緣陶瓷管1外表面和環形金電極4上的敏感 材料薄膜2構成，每個環形金電極4上連接著一對鉑絲5，其特征在于：敏感材 料薄膜2由擔載貴金屬Pt的介孔WO₃材料涂覆后所得，介孔材料的孔徑大小為 10～11nm，具有規則有序的介孔結構，材料的結晶度良好，貴金屬Pt大部分以 單質形式附著在介孔孔道內部；所述的擔載貴金屬Pt的介孔WO₃材料由如下步 驟制備得到：

①將0.5～1.0g的磷鎢酸溶解于10～30mL乙醇中，攪拌直至完全溶解；將 0.4～0.7g的硬模板介孔分子篩KIT-6溶解于10～30mL乙醇中，攪拌直至完全溶 解；