[發(fā)明專利]廣西地不容制備左旋四氫巴馬汀硫酸鹽方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610351413.3
• 申請日: 2016-05-24
• 公開（公告）號: CN105949186B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設計）人: 阮俊;唐桂英
• 申請（專利權）人: 南寧圣特生物科技有限公司
• 主分類號: C07D455/03
• 分類號: C07D455/03
• 代理公司: 深圳新創(chuàng)友知識產(chǎn)權代理有限公司44223
• 代理人: 梁月釗

1.一種廣西地不容制備左旋四氫巴馬汀硫酸鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將廣西地不容藥材破碎，裝入滲漉容器，加入稀硫酸浸泡20-28h后開始放出滲漉液，收集滲漉液；

S2：將步驟S1所得的滲漉液先通過超濾分離膜得到透過液，再經(jīng)過反滲透膜得到反滲透濃縮液，用氫氧化鈉溶液將反滲透濃縮液中和調(diào)節(jié)至PH＝7，靜置一定時間后過濾干燥得到沉淀物；

S3：在步驟S2所得的沉淀物中加入90～95％乙醇，加熱回流提取1-1.5h，并趁熱過濾，濾液冷卻到室溫至析出白色結晶后再過濾得到左旋四氫巴馬汀結晶體；

S4：在步驟S3所得的左旋四氫巴馬汀結晶體中緩慢加入稀硫酸溶液，邊加邊攪拌，直至完全溶解，得到溶解液；

S5：將步驟S4所得的溶解液先用超濾分離膜得到透過液，再經(jīng)過反滲透膜得到反滲透濃縮液，收集反滲透濃縮液進行減壓至稠膏后干燥得左旋四氫巴馬汀硫酸鹽。

2.根據(jù)權利要求1所述的廣西地不容制備左旋四氫巴馬汀硫酸鹽的方法，其特征在于，步驟S1中所述的廣西地不容藥材破碎至40～10目。

3.根據(jù)權利要求1所述的廣西地不容制備左旋四氫巴馬汀硫酸鹽的方法，其特征在于，步驟S1中收集滲漉液過程中需要不斷補充新的稀硫酸，直至收集到的滲漉液與硅鎢酸試劑反應不顯示生物鹼反應特征為止。

4.根據(jù)權利要求1所述的廣西地不容制備左旋四氫巴馬汀硫酸鹽的方法，其特征在于，步驟S1和步驟S4中所述的稀硫酸為2％的稀硫酸溶液。

5.根據(jù)權利要求1所述的廣西地不容制備左旋四氫巴馬汀硫酸鹽的方法，其特征在于，步驟S2和步驟S5中所述的超濾分離膜均采用分子量1000道爾頓超濾分離膜。

6.根據(jù)權利要求1所述的廣西地不容制備左旋四氫巴馬汀硫酸鹽的方法，其特征在于，步驟S2和步驟S5中所述的反滲透膜均采用分子量150道爾頓反滲透膜。

7.根據(jù)權利要求1所述的廣西地不容制備左旋四氫巴馬汀硫酸鹽的方法，其特征在于，步驟S2中所述的氫氧化鈉溶液為10％的氫氧化鈉溶液，靜置時間為24～48h。

8.根據(jù)權利要求1所述的廣西地不容制備左旋四氫巴馬汀硫酸鹽的方法，其特征在于，步驟S5中所述的干燥采用真空干燥，干燥溫度60～80℃。

9.根據(jù)權利要求1所述的廣西地不容制備左旋四氫巴馬汀硫酸鹽的方法，其特征在于，步驟S5中所得的左旋四氫巴馬汀硫酸鹽可用于片劑、注射液。