[發明專利]植物生長調節劑鄰苯二甲酸雙二乙胺基乙醇酯檸檬酸鹽化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201610349803.7
• 申請日: 2016-05-24
• 公開（公告）號: CN106008238B
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 陳靖;王浩;王彥;邵偉;王彥林
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C07C219/14
• 分類號: C07C219/14;C07C213/00;C07C59/265;C07C51/41;A01P21/00
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1.一種植物生長調節劑鄰苯二甲酸雙二乙胺基乙醇酯檸檬酸鹽化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在裝有分水器與回流裝置的反應器中加入一定量的有機溶劑，適量催化劑，再加入鄰苯二甲酸酐和N,N-二乙氨基乙醇，控制鄰苯二甲酸酐和N,N-二乙氨基乙醇的摩爾比在1:2-1:3，攪拌下加熱，在110℃～150℃溫度下回流分水反應，反應3～5h，直到分出的水達理論量，過濾除去催化劑，濾液減壓蒸餾出有機溶劑、過量的二乙氨基乙醇及低沸點物，釜底物加入鄰苯二甲酸雙二乙胺基乙醇酯理論質量5%-10%活性白土脫色后過濾得黃色油狀液體鄰苯二甲酸雙二乙胺基乙醇酯， 再將鄰苯二甲酸雙二乙胺基乙醇酯與兩倍摩爾的檸檬酸放入反應器中，攪拌加熱至120℃，檸檬酸融化后，攪拌冷卻結晶成鹽，即得到白色固體產物鄰苯二甲酸雙二乙胺基乙醇酯檸檬酸鹽，該化合物的結構如下式所示：

。

2.根據權利要求1所述一種植物生長調節劑鄰苯二甲酸雙二乙胺基乙醇酯檸檬酸鹽化合物的制備方法，其特征在于：所述的一定量的有機溶劑為二甲苯或甲苯，其用量體積毫升數是鄰苯二甲酸酐質量克數的1-8倍。

3.根據權利要求1所述一種植物生長調節劑鄰苯二甲酸雙二乙胺基乙醇酯檸檬酸鹽化合物的制備方法，其特征在于：所述的適量催化劑為硫酸氧鈦、二氧化鈦或硅膠，其用量是鄰苯二甲酸酐質量克數的2%-10%。

4.根據權利要求1所述一種植物生長調節劑鄰苯二甲酸雙二乙胺基乙醇酯檸檬酸鹽化合物的制備方法，其特征在于：所述的過濾除去催化劑，濾液減壓蒸餾出有機溶劑、過量的二乙氨基乙醇為回收到的催化劑、有機溶劑、二乙氨基乙醇重復利用。