[發明專利]一種溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法

有效

• 申請號: 201610347719.1
• 申請日: 2016-05-24
• 公開（公告）號: CN105949733B
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 張慶新;李文芳;于曉燕;胡紅鑫
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08K9/04;C08K3/04;C08G63/08
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙)12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，其特征為包括以下步驟：

（1）溫敏型嵌段共聚物的制備：

向反應器中加入聚乙二醇和辛酸亞錫，在氮氣氛圍下加入干燥的甲苯，采用分水回流裝置，加熱至130~140^oC，待蒸去6%~12%體積的甲苯，注入ε-己內酯，110~120^oC下回流反應10~12h；冷卻至室溫，旋轉蒸發除去甲苯，再經提純后，30~40^oC真空干燥24~48h，密封保存，得到溫敏型嵌段共聚物；其中，物料質量配比為聚乙二醇：辛酸亞錫：ε-己內酯：甲苯=300~350:1:500~600:6000~8000；

（2）攜帶異氰酸酯基的納米金剛石的制備：

第一步：將納米金剛石與混酸混合，其配比為質量比納米金剛石：混酸＝1:100~400,室溫下超聲分散1~3h后，在60~80^oC中反應48~72h,然后取出固體物質，用去離子水洗滌，待濾液為中性后，真空干燥，得到酸化后的納米金剛石；第二步：向反應器中加入酸化后的納米金剛石，或者酸化后的納米金剛石與干燥的甲苯的混合物，然后再在N₂下加入六亞甲基二異氰酸酯，超聲2~3h后，在50~80^oC下反應12~24h，經洗滌，真空干燥后，得到攜帶異氰酸酯基的納米金剛石；

其中，物料質量配比為：酸化后的納米金剛石：六亞甲基二異氰酸酯：甲苯=1:20~50:0~200；

（3）溫敏型嵌段共聚物共價接枝到納米金剛石表面：

將攜帶異氰酸酯基的納米金剛石、溫敏型嵌段共聚物在干燥的甲苯中混合，攪拌均勻，室溫下超聲2~3h，在N₂下110~120^oC反應48~72h；反應結束后用有機溶劑洗滌，真空50~60^oC下干燥24~48h,得到產物即為溫敏型嵌段共聚物修飾的納米金剛石；

其中物料質量配比為：攜帶異氰酸酯基的納米金剛石：溫敏型嵌段共聚物：甲苯=1:20~50:300~600；

所述的步驟（3）中的有機溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷或四氫呋喃；

所述的聚乙二醇為數均分子量為1500、2000、4000或10000的聚乙二醇。

2.如權利要求1所述的溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，其特征為所述的混酸為體積比為3:1的濃硫酸和濃硝酸的混合物。

3.如權利要求1所述的溫敏型嵌段共聚物修飾納米金剛石的方法，其特征為所述的步驟（2）中酸化后的納米金剛石與甲苯質量配比為0，或者1：80~200。