[發明專利]麻杏止咳糖漿的檢測方法

有效

• 申請號: 201610347363.1
• 申請日: 2016-05-24
• 公開（公告）號: CN105911211B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 鐘茂團;何德中;溫國梁;古莉;任紅;黎黎
• 申請（專利權）人: 四川逢春制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/06;G01N30/02;A61K36/736;A61K9/00;A61P11/14;A61K33/06
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙)51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種麻杏止咳糖漿的檢測方法，其特征在于：所述檢測方法包括麻黃根素和麻黃新堿A的成分鑒別、苦杏仁的成分鑒別、甘草的成分鑒別、鹽酸麻黃堿的含量測定；

其中：

（1）麻黃根素和麻黃新堿A的成分鑒別：

取本品10ml，用按體積比計的石油醚：甲醇=2～4∶0.5～1.5混合液振搖提取2次，每次10ml，合并提取液，水浴蒸干，殘渣加甲醇1ml使其溶解，作為供試品溶液，另取麻黃根素對照品和麻黃新堿A對照品，加甲醇制成每1ml含麻黃根素對照品和麻黃新堿A對照品各1mg的混合溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比計甲苯：甲醇：氨水=10∶3∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在 105℃加熱至斑點顯色清晰；

（2）苦杏仁的成分鑒別：

取本品10ml，加水10ml，搖勻，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取苦杏仁對照藥材1g，研細，加石油醚20 ml，超聲處理10分鐘，棄去石油醚，殘渣加水30 ml，煮沸10分鐘，濾過，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比計甲苯：乙酸乙酯=2～4∶0.5～1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；

（3）甘草的成分鑒別

取本品20ml，加水稀釋至40ml，離心，取上清液，通過已處理好的D101型大孔吸附樹脂柱，用水洗脫至洗脫液無色，棄去水液，再用80%乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作為供試品溶液，另取甘草對照藥材1g，加乙醇20ml，加熱回流20分鐘，濾過，取濾液，蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和對照品溶液各5～10μl，分別點于同一以1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以體積比計乙酸乙酯：甲酸：冰醋酸：水=13～18∶0.5～1.5∶0.5～1.5∶1～3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰；

（4）鹽酸麻黃堿的含量測定：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

以體積比計乙腈：0.1%磷酸溶液=10∶89為流動相；

檢測波長為207nm，理論板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000；

取鹽酸麻黃堿對照品10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液，精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，超聲處理20分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液1ml，置10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得本樣品中鹽酸麻黃堿的含量。

2.根據權利要求1所述的麻杏止咳糖漿的檢測方法，其特征在于：步驟（1）所述的石油醚與甲醇的混合液為按體積比計石油醚：甲醇=3∶1。

3.根據權利要求1所述的麻杏止咳糖漿的檢測方法，其特征在于：步驟（2）所述的展開劑為以體積比計甲苯：乙酸乙酯=3∶1。

4.根據權利要求1所述的麻杏止咳糖漿的檢測方法，其特征在于：步驟（3）所述的大孔吸附樹脂柱的內徑為15mm，高為12cm。

5.根據權利要求1所述的麻杏止咳糖漿的檢測方法，其特征在于：步驟（3）所述的展開劑為以體積比計乙酸乙酯：甲酸：冰醋酸：水=15∶1∶1∶2。