[發明專利]一種硬質納米二氧化硅材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201610346912.3
• 申請日: 2016-05-24
• 公開（公告）號: CN105778490A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 夏百慶
• 申請（專利權）人: 夏百慶
• 主分類號: C08L77/02
• 分類號: C08L77/02;C08L91/00;C08K13/06;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/36;C08K3/26;C08K3/32;C08K5/57;C08K5/098;C08G69/16
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技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，尤其涉及一種硬質納米二氧化硅材料及其制備方法。

背景技術

隨著新技術的涌現,人們對聚合物基納米復合材料的研究和認識不斷深入,對納米復合材料的制備方法和生產工藝也在不斷發展和豐富。近年來,制備聚合物基納米復合材料材料的方法也有較大的發展,主要有共混法、插層法、溶膠-凝膠法、原位法、母料法等；

聚合物基復合材料的綜合性能不僅取決于所添加填料的特殊功能性,分散相在基體材料中的分散程度、尺寸大小、與基體材料的相容性和結合力對復合材料的綜合性能也有較大的影響。目前，很多學者對填料與基體材料的相容性、界面強度、相互作用力進行了深入研究，并取得了較為理想的結果；

聚酰胺由于其良好的力學性能、阻隔性能、耐磨性能、耐酸堿性能和良好的加工性能,作為工程塑料和非纖用材料越來越成為不可缺少的材料,其應用涉及汽車零部件、簾子布、輪胎子午線、電子電器、家庭用品等領域,用量成為聚酰胺產品中最多的品種。但在應用過程中,聚酰胺6材料的極性基團使得其易于吸收水分,造成了干態和低溫沖擊強度低、產品穩定性差、摩擦易發生塑性形變、磨損嚴重等現象,另外,作為礦山工程塑料使用,不具備抗靜電性能，容易產生瓦斯爆炸等，從而影響其制品尺寸的穩定性、抗磨減摩性能和電性能，這限制了它的應用范圍；

納米材料是指材料的二相顯微結構中至少有一相的一維尺度達到納米級尺寸的材料，納米技術是在分子和原子水平研究物質性能的科學。根據納米材料的結構參數，通常分為零維納米材料、一維納米材料、二維納米材料和三維納米材料。由于納米材料的尺寸在1-100nm范圍內，其尺寸接近于電子相干長度，由于強相干的原因，使得納米材料在熔點、磁性、光學、導熱、導電等方面顯示了有別于傳統材料的特殊性能；作為21世紀比較有發展潛力的材料之一，近些年來，納米材料的研究主要集中在醫學、能源、環保、材料、集成微系統等方面,在核武器的安保系統、炸藥引信、涂層、鉆地武器、庫存檢測與不擴散、深化武器規律認識等領域顯示潛在的應用價值,目前,納米材料和納米科技的發展和應用備受人們的廣泛關注；

隨著納米材料理論和技術的發展，無機納米微粒作為填料較傳統材料顯示了優異的性能。通過合適的技術和方法將無機納米微粒加入到聚合物基體材料中,使其充分體現納米材料的納米特性，進而提高納米復合材料的綜合性能；納米材料和納米科技的發展必將促使聚合物基納米復合材料成為21世紀最有發展前景的材料之一。

發明內容

本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種硬質納米二氧化硅材料及其制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種硬質納米二氧化硅材料，它是由下述重量份的原料組成的：

γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5-1、納米二氧化硅17-20、己內酰胺70-83、乙二酸10-21、鈦酸四丁酯3-6、氫化蓖麻油0.8-1、硬脂酸鈣1-2、硅酸鉀鈉2-3、植物甾醇0.2-0.3、飽和十八碳酰胺0.7-1、鄰苯二甲酸酐0.6-1、二烷基對二苯酚0.1-0.2、磷酸二氫鋁2-4、月桂酸二乙醇酰胺0.3-0.5、重質碳酸鈣2-3、辛酸亞錫0.01-0.02。

一種所述的硬質納米二氧化硅材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將上述磷酸二氫鋁加入到其重量10-13倍的去離子水中，攪拌均勻，加入鄰苯二甲酸酐，升高溫度為60-70℃，保溫攪拌4-5分鐘，得鋁溶液；

（2）將上述硅酸鉀鈉加入到其重量26-30倍的去離子水中，攪拌均勻，加入硬脂酸鈣，升高溫度為70-75℃，滴加2-3mol/l的鹽酸，調節pH為1-2，保溫攪拌10-14分鐘，與上述鋁溶液混合，攪拌均勻，加入上述納米二氧化硅，離心分離，將沉淀水洗3-4次，70-80℃下真空干燥10-20分鐘，得復合納米二氧化硅；

（3）將上述復合納米二氧化硅加入到其重量100-120倍的無水乙醇中，超聲40-50分鐘，滴加上述鈦酸四丁酯，滴加完畢后升高溫度為50-60℃，保溫攪拌20-30分鐘，送入到裝有聚四氟乙烯內膽的反應釜中，在180-190℃下保溫反應4-5小時，出料，冷卻，過濾，將沉淀水洗2-3次，在60-70℃下真空干燥完全，得鈦摻雜納米二氧化硅；

（4）將上述植物甾醇、二烷基對二苯酚混合，攪拌均勻，加入到混合料重量20-30倍的無水乙醇中，升高溫度為60-70℃，加入月桂酸二乙醇酰胺，保溫攪拌4-5分鐘，為醇分散液；