[發明專利]一種硬質納米二氧化硅材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201610346912.3
• 申請日: 2016-05-24
• 公開（公告）號: CN105778490A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 夏百慶
• 申請（專利權）人: 夏百慶
• 主分類號: C08L77/02
• 分類號: C08L77/02;C08L91/00;C08K13/06;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/36;C08K3/26;C08K3/32;C08K5/57;C08K5/098;C08G69/16
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1.一種硬質納米二氧化硅材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料組成的：

γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5-1、納米二氧化硅17-20、己內酰胺70-83、乙二酸10-21、鈦酸四丁酯3-6、氫化蓖麻油0.8-1、硬脂酸鈣1-2、硅酸鉀鈉2-3、植物甾醇0.2-0.3、飽和十八碳酰胺0.7-1、鄰苯二甲酸酐0.6-1、二烷基對二苯酚0.1-0.2、磷酸二氫鋁2-4、月桂酸二乙醇酰胺0.3-0.5、重質碳酸鈣2-3、辛酸亞錫0.01-0.02。

2.一種如權利要求1所述的硬質納米二氧化硅材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將上述磷酸二氫鋁加入到其重量10-13倍的去離子水中，攪拌均勻，加入鄰苯二甲酸酐，升高溫度為60-70℃，保溫攪拌4-5分鐘，得鋁溶液；

（2）將上述硅酸鉀鈉加入到其重量26-30倍的去離子水中，攪拌均勻，加入硬脂酸鈣，升高溫度為70-75℃，滴加2-3mol/l的鹽酸，調節pH為1-2，保溫攪拌10-14分鐘，與上述鋁溶液混合，攪拌均勻，加入上述納米二氧化硅，離心分離，將沉淀水洗3-4次，70-80℃下真空干燥10-20分鐘，得復合納米二氧化硅；

（3）將上述復合納米二氧化硅加入到其重量100-120倍的無水乙醇中，超聲40-50分鐘，滴加上述鈦酸四丁酯，滴加完畢后升高溫度為50-60℃，保溫攪拌20-30分鐘，送入到裝有聚四氟乙烯內膽的反應釜中，在180-190℃下保溫反應4-5小時，出料，冷卻，過濾，將沉淀水洗2-3次，在60-70℃下真空干燥完全，得鈦摻雜納米二氧化硅；

（4）將上述植物甾醇、二烷基對二苯酚混合，攪拌均勻，加入到混合料重量20-30倍的無水乙醇中，升高溫度為60-70℃，加入月桂酸二乙醇酰胺，保溫攪拌4-5分鐘，為醇分散液；

（5）將上述鈦摻雜納米二氧化硅加入到其重量70-80倍的無水乙醇中，加入上述醇分散液、γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升高溫度為80-90℃，保溫攪拌1-2小時，得氨基改性鈦摻雜納米二氧化硅；

（6）取上述己內酰胺、乙二酸，與氨基改性鈦摻雜納米二氧化硅混合，加入混合料重量10-18倍的蒸餾水，送入到反應釜中，升高溫度為220-300℃，保溫反應3-5小時，加入剩余各原料，緩慢冷卻至常溫，過濾除去濾液，將沉淀干燥，研磨成細粉，得硬質納米二氧化硅材料。