[發明專利]一種直拉法制備高電阻硅單晶的方法

在審

• 申請號: 201610338045.9
• 申請日: 2016-05-20
• 公開（公告）號: CN105755533A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 劉要普;令狐鐵兵;李京濤;王新;方麗霞;李中軍
• 申請（專利權）人: 麥斯克電子材料有限公司
• 主分類號: C30B15/04
• 分類號: C30B15/04;C30B29/06
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 狄干強

技術領域

本發明涉及到單晶硅的制備領域，具體的說是一種直拉法制備高電阻硅單晶的方法。

背景技術

單晶硅按晶體生長方法的不同，分為直拉法（CZ）、區熔法（FZ）和外延法。直拉法、區熔法生長單晶硅棒材，外延法生長單晶硅薄膜。直拉法生長的單晶硅主要用于半導體集成電路、二極管、外延片襯底、太陽能電池等，直拉法占的市場份額在80%以上。

國內直拉硅單晶廠家生產出的單晶硅電阻率一般在20Ω/CM（P型）、10Ω/CM（N型）以內。直拉高阻硅單晶由于摻雜量少，直拉單晶爐中熱場及石英坩堝的沾污，以及拉制N型單晶硅時磷的揮發，另外單晶棒電阻率樣塊的處理過程對電阻率測試影響較大，導致直拉高阻硅單晶穩定生產困難，每一爐次單晶硅棒頭部實際電阻率偏差較大。

發明內容

為解決現有技術尚不能生產出高電阻率、高電阻率均勻性好的硅單晶的問題，本發明提供了一種直拉法制備高電阻硅單晶的方法，該方法通過精確控制每一小批次母合金的電阻率，提高母合金的摻雜量，減少母合金的計算和稱量的誤差，實現直拉高阻硅單晶的穩定生長，使P型單晶硅的電阻率能達到300Ω/CM，且電阻率徑向均勻性在3%以內。

本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種直拉法制備高電阻硅單晶的方法，首先利用直拉法制備出母合金樣片，然后再利用該母合金樣片繼續用直拉法制備出高電阻硅單晶，具體操作如下：

1）在單晶爐的石英坩堝內加入純硼和多晶硅，并安裝晶向為<100>的籽晶，然后按照直拉法的工藝步驟依次進行抽空、檢漏、化料、熔接、細頸、放肩、轉肩、等徑和收尾從而得到晶棒，將晶棒去頭尾后，從頭部開始切樣片若干，樣片經酸洗和退火后測量其電阻率，從而得到電阻率在0.015~0.020Ω/CM的若干母合金樣片；

其中，純硼的加入量按照以下公式進行計算：

M=(C_S頭*W*A)/(K₀*d*N₀)

式中：M為摻雜元素重量，C_S頭為晶體頭部電阻率對應雜質濃度，W為總共的投料量，d為硅的密度，A為摻雜元素原子量，N₀為阿伏伽德羅常數，K₀為摻雜元素分凝系數；

2）從步驟1）中選取已知電阻的母合金樣片，然后將其與多晶硅放入單晶爐的石英坩堝內，并安裝晶向為<100>的籽晶，然后按照直拉法的工藝步驟依次進行抽空、檢漏、化料、熔接、細頸、放肩、轉肩、等徑和收尾從而得到晶棒，將晶棒去頭尾后，從頭部開始切樣片若干，樣片通過酸洗、退火、噴砂處理后測量其電阻率，從而得到符合要求的高電阻硅單晶；

其中，母合金樣片的加入量符合以下公式：

（w+M）*C_s頭=K₀*M*C_m

式中：w為總的投料量，M為應摻母合金的重量，C_s頭為單晶頭部電阻率對應的雜質濃度，K₀為雜質的分凝系數，C_m為母合金的雜質濃度。

所述步驟1）和步驟2）中抽空、檢漏、化料、熔接的操作是指：將單晶爐抽空到極限真空0.01mbar以下，檢漏，不超過漏氣標準后開始加熱化料，待坩堝中的熔體液面溫度穩定在1420℃時，開始下降籽晶進行熔接。

所述步驟1）中細頸、放肩、轉肩、等徑和收尾的操作是指：當籽晶熔接0.9-1.1hr時，開始提高上軸速度進行細頸生長，最終使細頸直徑維持在2.5-3.5mm，長度生長到145-155mm，降低上軸拉速和加熱器溫度，進行放肩生長，待放肩直徑生長至95-105mm時，開始提高上軸拉速進行轉肩，待晶體直徑達到100-110mm時開始進行等徑生長；當單晶棒拉制至坩堝中余料為3kg時開始進行收尾，收尾長度為115-125mm。

所述步驟2）中細頸、放肩、轉肩、等徑和收尾的操作是指：當籽晶熔接0.9-1.1hr時，開始提高上軸速度進行細頸生長，最終使細頸直徑維持在2.5-3.5mm，長度生長到195-205mm，降低上軸拉速和加熱器溫度，進行放肩生長，待放肩直徑生長至145-155mm時，開始提高上軸拉速進行轉肩，待晶體直徑達到150-160mm時開始進行等徑生長，等徑過程中上軸轉速為15-20rpm，下軸轉速為6-12rpm，當單晶棒拉制至坩堝中余料為4kg時開始進行收尾，收尾長度為175-185mm。