[發明專利]一種直拉法制備高電阻硅單晶的方法

在審

• 申請號: 201610338045.9
• 申請日: 2016-05-20
• 公開（公告）號: CN105755533A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 劉要普;令狐鐵兵;李京濤;王新;方麗霞;李中軍
• 申請（專利權）人: 麥斯克電子材料有限公司
• 主分類號: C30B15/04
• 分類號: C30B15/04;C30B29/06
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 狄干強

1.一種直拉法制備高電阻硅單晶的方法，首先利用直拉法制備出母合金樣片，然后再利用該母合金樣片繼續用直拉法制備出高電阻硅單晶，其特征在于，具體操作如下：

在單晶爐的石英坩堝內加入純硼和多晶硅，并安裝晶向為<100>的籽晶，然后按照直拉法的工藝步驟依次進行抽空、檢漏、化料、熔接、細頸、放肩、轉肩、等徑和收尾從而得到晶棒，將晶棒去頭尾后，從頭部開始切樣片若干，樣片經酸洗和退火后測量其電阻率，從而得到電阻率在0.015-0.020Ω/CM的若干母合金樣片；

其中，純硼的加入量按照以下公式進行計算：

M=(C_S頭*W*A)/(K₀*d*N₀)

式中：M為摻雜元素重量，C_S頭為晶體頭部電阻率對應雜質濃度，W為總共的投料量，d為硅的密度，A為摻雜元素原子量，N₀為阿伏伽德羅常數，K₀為摻雜元素分凝系數；

從步驟1）中選取已知電阻的母合金樣片，然后將其與多晶硅放入單晶爐的石英坩堝內，并安裝晶向為<100>的籽晶，然后按照直拉法的工藝步驟依次進行抽空、檢漏、化料、熔接、細頸、放肩、轉肩、等徑和收尾從而得到晶棒，將晶棒去頭尾后，從頭部開始切樣片若干，樣片通過酸洗、退火、噴砂處理后測量其電阻率，從而得到符合要求的高電阻硅單晶；

其中，母合金樣片的加入量符合以下公式：

（w+M）*C_s頭=K₀*M*C_m

式中：w為總的投料量，M為應摻母合金的重量，C_s頭為單晶頭部電阻率對應的雜質濃度，K₀為雜質的分凝系數，C_m為母合金的雜質濃度。

2.根據權利要求1所述的一種直拉法制備高電阻硅單晶的方法，其特征在于：所述步驟1）和步驟2）中抽空、檢漏、化料、熔接的操作是指：將單晶爐抽空到極限真空0.01mbar以下，檢漏，不超過漏氣標準后開始加熱化料，待坩堝中的熔體液面溫度穩定在1420℃時，開始下降籽晶進行熔接。

3.根據權利要求1所述的一種直拉法制備高電阻硅單晶的方法，其特征在于：所述步驟1）中細頸、放肩、轉肩、等徑和收尾的操作是指：當籽晶熔接0.9-1.1hr時，開始提高上軸速度進行細頸生長，最終使細頸直徑維持在2.5-3.5mm，長度生長到145-155mm，降低上軸拉速和加熱器溫度，進行放肩生長，待放肩直徑生長至95-105mm時，開始提高上軸拉速進行轉肩，待晶體直徑達到100-110mm時開始進行等徑生長；當單晶棒拉制至坩堝中余料為3kg時開始進行收尾，收尾長度為115-125mm。

4.根據權利要求1所述的一種直拉法制備高電阻硅單晶的方法，其特征在于：所述步驟2）中細頸、放肩、轉肩、等徑和收尾的操作是指：當籽晶熔接0.9-1.1hr時，開始提高上軸速度進行細頸生長，最終使細頸直徑維持在2.5-3.5mm，長度生長到195-205mm，降低上軸拉速和加熱器溫度，進行放肩生長，待放肩直徑生長至145-155mm時，開始提高上軸拉速進行轉肩，待晶體直徑達到150-160mm時開始進行等徑生長，等徑過程中上軸轉速為15-20rpm，下軸轉速為6-12rpm，當單晶棒拉制至坩堝中余料為4kg時開始進行收尾，收尾長度為175-185mm。